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干貨分享丨線性不佳?酰胺醇類獸藥檢測關(guān)鍵點(diǎn)大揭密

來源:上海硅儀生化科技有限公司   2023年12月27日 16:33  


導(dǎo)讀



為了保障人們的食品安全,農(nóng)業(yè)農(nóng)村部    發(fā)布了《GB 31658.20-2022 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中酰胺醇類藥物及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》,該標(biāo)準(zhǔn)自2023年2月1日開始已正式實施。然而小編在走訪客戶時,發(fā)現(xiàn)不少實驗室在分析該類化合物的時候,不約而同出現(xiàn)了以下問題:

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主管,這個實驗我做外標(biāo)法線性非常好,內(nèi)標(biāo)法線性除了氯霉素都不太好呢?


加入的內(nèi)標(biāo)物也是混標(biāo)吧,按理說不會是每種物質(zhì)的體積加入有偏差呀?

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恩,是加的混標(biāo),我試過好幾遍了,結(jié)果每次都是這樣。


是不是有剛好那三個物質(zhì)的保留時間有干擾物質(zhì)?

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也不是,我試過另外一對離子對,還更換過色譜柱和梯度,也是同樣現(xiàn)象。


那內(nèi)標(biāo)響應(yīng)有什么規(guī)律么?

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這個還真有,隨著目標(biāo)物濃度的不斷提高,內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)也是不斷增大。


這倒是個有趣的現(xiàn)象,咱們把這個問題努力攻克一下!

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酰胺醇類藥物



酰胺醇類藥物又稱氯霉素類抗生素,屬于廣譜抗生素,常見的該類藥物主要包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考等。農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第250號已明確將氯霉素列入《食品動物中禁止使用的藥品及其他化合物清單》。甲砜霉素為氯霉素類衍生物,而氟苯尼考是新一代氯霉素類抗生素,氟苯尼考胺是其主要代謝產(chǎn)物。根據(jù)《GB 31658.20-2022》,除氯霉素的內(nèi)標(biāo)選擇是氯霉素-D5外,其它3種均是采用的都是其-D3的內(nèi)標(biāo)物。

表1. 常見酰胺醇類藥物

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酰胺醇類分析難點(diǎn)



從以上化學(xué)式可以看到,該類物質(zhì)都含有一個或兩個氯元素,而氯元素非常顯著的特點(diǎn)則是有Cl35和Cl37的同位素。

我們以氟苯尼考為例,上圖和下圖分別為氟苯尼考標(biāo)樣和氟苯尼考D3內(nèi)標(biāo)的質(zhì)譜圖,可以看到,氟苯尼考除了在m/z 356和m/z 358處有較高響應(yīng)外,在m/z 359處也有一定響應(yīng),而m/z 359正是氟苯尼考-D3的母離子。那么,氟苯尼考在m/z 359的響應(yīng)是否會對內(nèi)標(biāo)物氟苯尼考-D3的響應(yīng)造成干擾,從而導(dǎo)致了這一問題的產(chǎn)生?

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為此,我們設(shè)計了一個小實驗。只進(jìn)標(biāo)樣溶液(不含內(nèi)標(biāo)),我們看到其在內(nèi)標(biāo)通道也是有響應(yīng)的,以下是10 ng/mL氟苯尼考的色譜圖,氟苯尼考在定量通道上的峰面積是3457270,而在內(nèi)標(biāo)通道上的峰面積達(dá)到296836,占比8.6%。這樣也就不難理解隨著目標(biāo)物濃度的不斷提高,內(nèi)標(biāo)的響應(yīng)也會隨之增大了,這樣的情況下,內(nèi)標(biāo)法得到的線性曲線當(dāng)然不佳了。


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島津解決方案



如何解決這些含氯化合物-D3同位素內(nèi)標(biāo)因目標(biāo)組分帶來的響應(yīng)干擾問題?比較簡單的方法是避開受到干擾的離子而選擇其它離子作為母離子,如氟苯尼考-D3,選擇m/z 361作為母離子,因為氟苯尼考對m/z 361離子的貢獻(xiàn)更小。下表為化合物新選擇的離子對信息。

表2. 酰胺醇類藥物內(nèi)標(biāo)推薦離子對信息

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改變成新的離子對信息后,甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的線性改善非常明顯,這樣內(nèi)標(biāo)法的線性不佳問題就妥妥的解決啦!

總結(jié)



看了本期的難點(diǎn)項目經(jīng)驗分享,相信大家都有所了解,如果分析的化合物中含有氯或溴元素時,可要小心了,經(jīng)??赡艹霈F(xiàn)因為內(nèi)標(biāo)離子通道選擇的不合適,造成目標(biāo)物的同位素峰與內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量數(shù)發(fā)生重疊的問題,從而影響到線性乃至定量有偏差。因此在分析這類化合物時,尤其是化學(xué)式中含有不止一個氯或溴元素的物質(zhì)時,建議大家可以盡量購買含氘代、13C或15N個數(shù)比較多的同位素內(nèi)標(biāo),另一方面,當(dāng)化合物在內(nèi)標(biāo)的通道有干擾時,我們也可以選擇[M-H+2]-作為內(nèi)標(biāo)的母離子而不是基峰[M-H]-。


島津應(yīng)用云后續(xù)還將發(fā)布獸藥分析大講堂系列,根據(jù)獸藥檢測技術(shù)的難點(diǎn)項目,陸續(xù)發(fā)布檢測關(guān)鍵點(diǎn)小貼士及解決方案,幫助大家共克食品安全難關(guān)。

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撰稿人:駱丹

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