精品国产亚洲国产亚洲,久热中文在线观看精品视频,成人三级av黄色按摩,亚洲AV无码乱码国产麻豆

產(chǎn)品推薦:氣相|液相|光譜|質(zhì)譜|電化學(xué)|元素分析|水分測定儀|樣品前處理|試驗機|培養(yǎng)箱


化工儀器網(wǎng)>技術(shù)中心>解決方案>正文

歡迎聯(lián)系我

有什么可以幫您? 在線咨詢

干貨分享丨線性不佳?酰胺醇類獸藥檢測關(guān)鍵點大揭密

來源:上海硅儀生化科技有限公司   2023年12月27日 16:33  


導(dǎo)讀



為了保障人們的食品安全,農(nóng)業(yè)農(nóng)村部    發(fā)布了《GB 31658.20-2022 食品安全國家標準 動物性食品中酰胺醇類藥物及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》,該標準自2023年2月1日開始已正式實施。然而小編在走訪客戶時,發(fā)現(xiàn)不少實驗室在分析該類化合物的時候,不約而同出現(xiàn)了以下問題:

圖片

主管,這個實驗我做外標法線性非常好,內(nèi)標法線性除了氯霉素都不太好呢?


加入的內(nèi)標物也是混標吧,按理說不會是每種物質(zhì)的體積加入有偏差呀?

圖片


圖片

恩,是加的混標,我試過好幾遍了,結(jié)果每次都是這樣。


是不是有剛好那三個物質(zhì)的保留時間有干擾物質(zhì)?

圖片


圖片

也不是,我試過另外一對離子對,還更換過色譜柱和梯度,也是同樣現(xiàn)象。


那內(nèi)標響應(yīng)有什么規(guī)律么?

圖片


圖片

這個還真有,隨著目標物濃度的不斷提高,內(nèi)標物的響應(yīng)也是不斷增大。


這倒是個有趣的現(xiàn)象,咱們把這個問題努力攻克一下!

圖片








酰胺醇類藥物



酰胺醇類藥物又稱氯霉素類抗生素,屬于廣譜抗生素,常見的該類藥物主要包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考等。農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第250號已明確將氯霉素列入《食品動物中禁止使用的藥品及其他化合物清單》。甲砜霉素為氯霉素類衍生物,而氟苯尼考是新一代氯霉素類抗生素,氟苯尼考胺是其主要代謝產(chǎn)物。根據(jù)《GB 31658.20-2022》,除氯霉素的內(nèi)標選擇是氯霉素-D5外,其它3種均是采用的都是其-D3的內(nèi)標物。

表1. 常見酰胺醇類藥物

圖片
圖片

酰胺醇類分析難點



從以上化學(xué)式可以看到,該類物質(zhì)都含有一個或兩個氯元素,而氯元素非常顯著的特點則是有Cl35和Cl37的同位素。

我們以氟苯尼考為例,上圖和下圖分別為氟苯尼考標樣和氟苯尼考D3內(nèi)標的質(zhì)譜圖,可以看到,氟苯尼考除了在m/z 356和m/z 358處有較高響應(yīng)外,在m/z 359處也有一定響應(yīng),而m/z 359正是氟苯尼考-D3的母離子。那么,氟苯尼考在m/z 359的響應(yīng)是否會對內(nèi)標物氟苯尼考-D3的響應(yīng)造成干擾,從而導(dǎo)致了這一問題的產(chǎn)生?

圖片

為此,我們設(shè)計了一個小實驗。只進標樣溶液(不含內(nèi)標),我們看到其在內(nèi)標通道也是有響應(yīng)的,以下是10 ng/mL氟苯尼考的色譜圖,氟苯尼考在定量通道上的峰面積是3457270,而在內(nèi)標通道上的峰面積達到296836,占比8.6%。這樣也就不難理解隨著目標物濃度的不斷提高,內(nèi)標的響應(yīng)也會隨之增大了,這樣的情況下,內(nèi)標法得到的線性曲線當然不佳了。


圖片
圖片


島津解決方案



如何解決這些含氯化合物-D3同位素內(nèi)標因目標組分帶來的響應(yīng)干擾問題?比較簡單的方法是避開受到干擾的離子而選擇其它離子作為母離子,如氟苯尼考-D3,選擇m/z 361作為母離子,因為氟苯尼考對m/z 361離子的貢獻更小。下表為化合物新選擇的離子對信息。

表2. 酰胺醇類藥物內(nèi)標推薦離子對信息

圖片

改變成新的離子對信息后,甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的線性改善非常明顯,這樣內(nèi)標法的線性不佳問題就妥妥的解決啦!

總結(jié)



看了本期的難點項目經(jīng)驗分享,相信大家都有所了解,如果分析的化合物中含有氯或溴元素時,可要小心了,經(jīng)??赡艹霈F(xiàn)因為內(nèi)標離子通道選擇的不合適,造成目標物的同位素峰與內(nèi)標物的質(zhì)量數(shù)發(fā)生重疊的問題,從而影響到線性乃至定量有偏差。因此在分析這類化合物時,尤其是化學(xué)式中含有不止一個氯或溴元素的物質(zhì)時,建議大家可以盡量購買含氘代、13C或15N個數(shù)比較多的同位素內(nèi)標,另一方面,當化合物在內(nèi)標的通道有干擾時,我們也可以選擇[M-H+2]-作為內(nèi)標的母離子而不是基峰[M-H]-。


島津應(yīng)用云后續(xù)還將發(fā)布獸藥分析大講堂系列,根據(jù)獸藥檢測技術(shù)的難點項目,陸續(xù)發(fā)布檢測關(guān)鍵點小貼士及解決方案,幫助大家共克食品安全難關(guān)。

圖片


撰稿人:駱丹

本文內(nèi)容非商業(yè)廣告,僅供專業(yè)人士參考。


免責聲明

  • 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責任。
  • 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權(quán)行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權(quán)等法律責任。
  • 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
企業(yè)未開通此功能
詳詢客服 : 0571-87858618
亚洲国产精品一区二区av-日本一级黄色一区二区| 人妻丝袜中文字幕在线视频-亚洲成av人片一区二区三区| 哦啊好大用力欧美视频-麻豆国产传媒片在线观看| 三级a级一级大片在线观看-日韩av有码免费观看| 在线成色中文综合网站-国产二区精品视频在线观看| 国产欧美日韩精品一区在线-久久精品视频免费获取地址| 97人妻精品一区二区三区爱与-日韩精品亚洲专区在线观看| 国产欧美日韩中文字幕在线-国产伊人一区二区三区四区| 国产一级片久久免费看同-麻豆精品尤物一区二区青青| 中文字幕亚洲中文字幕-丰满老妇伦子交尾在线播放| 精品亚洲卡一卡2卡三卡乱码-一区三区二插女人高潮在线观看| 日韩高清在线观看一区二区-美产av在线免费观看| 久久人妻一区二区三区欧美-国内不卡的一区二区三区| 亚洲一区二区少妇激情-国产精品美女久久高潮| 日韩欧美国产综合久久-国产精品一起草在线观看| 蜜臀av日日欢夜夜爽一区-av在线免费永久播放| 国产传媒中文字幕在线观看-午夜福利视频在线播放观看| 亚洲精品蜜桃在线观看-国产欧美日韩在线观看精品观看| 久久人妻一区二区三区欧美-国内不卡的一区二区三区| 熟妇勾子乱一区二区三区-欧美爱爱视频一区二区| 欧美字幕一区二区三区-好吊妞欧美一区二区在线观看| 丝袜美腿人妻连续中出-在线观看日韩三级视频| 欧美三级韩国三级日本三斤-日本不卡一区不卡二区| 亚洲综合av一区二区三区-高潮又爽又黄无遮挡激情视频| 三级a级一级大片在线观看-日韩av有码免费观看| 色婷婷六月婷婷一区二区-91草草国产欧美在线观看| 亚洲国产精品日韩欧美-国产又粗又硬又大爽黄| 国产成人精品免费视频大全办公室-亚洲欧美日本综合在线| 黄片免费观看视频下载-国产丝袜诱惑在线视频| 青青草原免费国产在线视频-精品人妻乱码一区二区三区四区| 欧美aa一级视频播放-久一一区二区三区大香蕉| 欧美亚洲另类久久久精品-国产精品一区二区亚洲推荐| 少妇人妻无码久久久久久-综合图片亚洲网友自拍| 欧美精品午夜一二三区-a屁视频一区二区三区四区| 欧美视频在线观看国产专区-亚洲91精品在线观看| 国产欧美成人精品第一区-日本黄色精品一区二区| 久久网站中文字幕精品-三级精品久久中文字幕| 久久网站中文字幕精品-三级精品久久中文字幕| 丝袜美腿人妻连续中出-在线观看日韩三级视频| 青木玲高清中文字幕在线看-视频在线免费观看你懂的| 久久人妻一区二区三区欧美-国内不卡的一区二区三区|