測試技巧 | TGA-MS定量分析鈷粉中氧化鈷的含量

來源：梅特勒托利多 METTLER TOLEDO 2024年01月08日 09:52

TGA-MS定量分析鈷粉中氧化鈷的含量

引言

鈷是一種重要的工業(yè)原料，其廣泛應(yīng)用于冶金、電子、陶瓷等領(lǐng)域。鈷在空氣中可迅速氧化為氧化鈷（Co3O4），為了防止氧化，常常在其表面涂覆一層非常薄的石蠟、聚乙二醇或聚乙烯保護(hù)膜，盡管有保護(hù)涂層，長時(shí)間在空氣中久置后其仍然會(huì)形成氧化鈷。氧化鈷的性質(zhì)雖然穩(wěn)定，但其應(yīng)用受到較大限制。因此，鈷金屬中氧化鈷含量的測量就尤為重要。

實(shí)驗(yàn)部分

氧化鈷的含量可以通過梅特勒托利多熱重分析儀與質(zhì)譜儀聯(lián)用（TGA-MS）來確定。TGA與MS聯(lián)用的工作原理如圖1所示。從TGA出氣口進(jìn)入電離室的氣體分子受到電子的轟擊，分子被電離并形成帶正電荷的分子離子和許多碎片離子，之后進(jìn)入交變電磁場，即所謂的質(zhì)量過濾器，該電磁場分離離子，以便在任何時(shí)刻只有特定質(zhì)荷比（m/z）的離子到達(dá)檢測器。通過過濾器后，特定m/z的離子到達(dá)檢測器，并測量其強(qiáng)度。鈷粉在惰性氫氣氣氛（4%H2-96%Ar）中加熱。

圖1 TGA與MS聯(lián)用結(jié)構(gòu)圖

結(jié)果分析

圖2顯示了TGA-MS測量曲線，該圖顯示了TGA和DTG（一階導(dǎo)數(shù)）曲線以及氫（m/z 2）、水（m/z 18）和CO2（m/z 44）的MS曲線。TGA曲線上可以看到三個(gè)質(zhì)量損失步驟，第一步對(duì)應(yīng)于水分的損失；第二步主要是由于樣品中氧化鈷的還原，該過程消耗氫氣并產(chǎn)生水作為反應(yīng)產(chǎn)物（m/z 2信號(hào)減少時(shí)為“負(fù)”峰，m/z 18信號(hào)增加時(shí)為“正”峰），同時(shí)，部分涂層會(huì)降解（m/z 44曲線上的信號(hào)），涂層的其余部分從大約400°C開始分解，主要產(chǎn)生CO2。然而，由于涂層的分解失重和氧化鈷的還原失重過程重疊。因此，樣品中氧化鈷的含量無法通過TGA測量可靠地確定。

圖2 鈷金屬粉末在H2-Ar混合氣體中的TGA-MS測試圖

然而，如果我們知道減少已知量的氧化鈷需要多少氫氣，則可以確定氧的含量。在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中，氧化鈷被氫還原成金屬鈷。這可以從 m/z 2 和 m/z 18 的相反 MS 曲線中看出。

圖3顯示，還原42.75 mg Co3O4需要321.5 nsA的氫當(dāng)量（m/z 2曲線中寬峰的積分）。圖2中的MS曲線顯示，需要13.28 nsA的氫當(dāng)量來減少鈷粉中存在的Co3O4。該計(jì)算結(jié)果給出鈷粉樣品中Co3O4的質(zhì)量為1.77mg Co3O4，對(duì)應(yīng)于Co3O4含量為1.44%。

圖3 氧化鈷在H2-Ar混合氣體中的TGA-MS測試圖

總結(jié)

熱重分析儀與質(zhì)譜儀聯(lián)用（TGA-MS）可用于未知樣品逸出氣體的定性測試，如果同時(shí)能找到已知成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，則可用于定量計(jì)算目標(biāo)產(chǎn)物的具體含量，即可同時(shí)實(shí)現(xiàn)定性和定量分析。

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