喹鉬檸酮試劑(喹啉、鉬酸鈉、檸檬酸、丙酮)。
溶液a——加70g鉬酸鈉于400ml燒杯中,加入100ml水溶解;
溶液b——加60g檸檬酸于1000ml燒杯中,加入100ml水溶解,加85mlHNO3。
溶液c——把a(bǔ)溶液加到b溶液中混和均勻,得溶液c。
溶液d——加35ml硝酸于400ml燒杯中,加100ml水,加5ml喹啉,得溶液d。
把d溶液加入c溶液中混勻,靜置一天,用濾紙或棉花過濾,然后加入280ml丙酮,加水稀釋至1000ml混勻,貯存于聚乙烯瓶中,放暗處,避光避熱保存?!距f檸酮】溶液是由喹啉、鉬酸鈉、檸檬酸和丙酮配制而成。其中檸檬酸的作用是與鉬酸鈉反應(yīng)生成配合物,降低鉬酸根離子濃度,防止形成硅鉬酸喹啉沉淀干擾測定。丙酮的作用是增加喹啉溶解度,并使沉淀顆粒增大而疏松便于洗滌。首先,在配制喹鉬檸酮試劑中應(yīng)正確掌握丙酮和檸檬酸的用量。在配制喹鉬檸酮試劑中,加入丙酮的主要作用是改善沉淀的物理性能,使沉淀的顆粒大、疏松、不黏附杯壁,易于過濾洗滌。實(shí)踐證明,丙酮的用量可適當(dāng)減少(但不能低于100毫升),不能過多。過多了,會使結(jié)果偏低;加入檸檬酸的作用是阻止硅形成硅鉬酸喹啉黃色沉淀,以消除硅對磷測定的干擾。這主要是由于有檸檬酸存在時,檸檬酸與鉬酸鹽能生成絡(luò)合物,此絡(luò)合物離解出來的鉬酸根離子的濃度,只能使磷生成磷鉬酸喹啉沉淀,而硅不生成沉淀,從而消除硅的干擾。但檸檬酸量要適當(dāng),過多會使沉淀不*;過少,沉淀的物理性能欠佳。因此,配制時要嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行。其次,喹鉬檸酮試劑的用量既要足夠,又要適當(dāng)。實(shí)踐證明:每10毫升喹鉬檸酮試劑約可沉淀8毫克五氧化二磷,因此,沉淀時可根據(jù)試樣中的磷含量適當(dāng)加入喹鉬檸酮試劑,其用量切不可少,以免沉淀不*,但也不宜太多。喹鉬檸酮用量過多,則在過濾、洗滌時,濾液容易出現(xiàn)白色沉淀。雖不影響結(jié)果,但也是浪費(fèi)。第三,操作中的注意事項(xiàng)。一是沉淀時的溫度不能過高,加熱不能過猛,以微沸為好,否則結(jié)果有偏高現(xiàn)象。在沉淀、過濾、洗滌等過程中,應(yīng)防止從外界引入酸(如酸霧)或堿,以免影響測定結(jié)果。二是生成磷鉬酸喹啉沉淀必須在一定的酸度下進(jìn)行。實(shí)踐證明,在硝酸濃度為5%~10%(按體積計(jì))的情況下皆可。酸度過低,沉淀不*;酸度過高,沉淀的物理性能欠佳。
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