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傅里葉紅外光譜用于液體硫磺中H?S和H?Sx的檢測(cè)

來(lái)源:賽默飛測(cè)量控制與材料鑒別   2024年01月19日 09:24  

液體硫磺又稱(chēng)為溶解硫磺,為黃褐色液體,是一種基礎(chǔ)的工業(yè)原料被廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代工業(yè)體系中。目前克勞斯反應(yīng)工藝可以讓硫含量超過(guò)99.5%,但在液體硫磺產(chǎn)品中仍然殘留部分H2S。液體硫磺中存在H2S是危險(xiǎn)的,它會(huì)在運(yùn)輸和存儲(chǔ)中從硫磺中緩慢溢出,產(chǎn)生令人不快的氣味。且H2S為有毒氣體,對(duì)工作人員及環(huán)境產(chǎn)生不良影響,因此需要對(duì)H2S的殘留水平進(jìn)行監(jiān)控。液體硫磺中H2S以?xún)煞N不同的方式與元素硫(S8)平衡存在:溶解氣體(H2S)和溶解聚合物(H2Sx)。傳統(tǒng)濕化學(xué)法進(jìn)行定量操作步驟復(fù)雜且耗時(shí)較長(zhǎng)。Redshift 公司設(shè)計(jì)了專(zhuān)用于液體硫磺中H2S和H2Sx檢測(cè)的樣品單元,該設(shè)備操作簡(jiǎn)單,配合Thermo Scientific Nicolet iS20傅里葉紅外光譜儀使用具有高響應(yīng)速度、準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。

 

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Redshift液體單元由以下部分組成:


用于液體測(cè)量的內(nèi)部不銹鋼加熱單元;


用于加載和清潔單元的簡(jiǎn)單安全系統(tǒng);


用于設(shè)置和控制單元溫度的系統(tǒng);


自動(dòng)控制的恒溫器和高效率的溫度傳感器;


過(guò)熱時(shí)的電氣安全裝置。


 

 

FTIR定量分析原理


 

FTIR定量分析遵循朗伯比爾定律,即當(dāng)光束通過(guò)厚度一致且均勻的介質(zhì)時(shí),在一定濃度范圍內(nèi),其吸光度與物質(zhì)的濃度成正比:A=Kbc。其中:A為吸光度;K為吸收系數(shù); b為厚度;c為濃度。

實(shí)驗(yàn)裝置


 

Nicolet iS20傅里葉紅外光譜儀,RedShift Cell等。

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實(shí)驗(yàn)步驟


 

 

01

將55ml液體硫磺樣品引入樣品單元并加熱至145°C。點(diǎn)擊Omnic軟件設(shè)置4cm-1分辨率,32次掃描,隨后對(duì)樣品進(jìn)行光譜采集。采集結(jié)束后排出液體硫磺。由于持續(xù)加熱,樣品單元內(nèi)沒(méi)有沉積物,不會(huì)導(dǎo)致結(jié)垢和堵塞。典型的液體硫磺中H2S和H2Sx譜圖如下:

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02

通常H2S在2571cm-1處有特征吸收,H2Sx分別在2479和 3301cm-1處產(chǎn)生特征紅外吸收。將獲得的一系列標(biāo)樣譜圖導(dǎo)入TQ軟件進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線建立。本案例選擇朗伯比爾定律作為定量方法,分別以2585cm-1處H2S吸收峰和3301cm-1處H2Sx的峰高建立定量曲線。在實(shí)驗(yàn)濃度范圍內(nèi)二者具有良好的線性。

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03

隨后將定量曲線帶入Omnic軟件即可自動(dòng)輸出實(shí)際樣品中的多硫化氫和硫化氫濃度。

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結(jié)論

利用傅立葉變換紅外光譜儀定量分析硫磺中殘留H2S和H2Sx分析方法簡(jiǎn)單、操作快捷,因此可以用于硫磺產(chǎn)品的質(zhì)量控制及克勞斯工廠工藝性能評(píng)價(jià)。該樣品單元也可放于Nicolet Summit傅里葉紅外光譜儀和Nicolet iS50傅里葉紅外光譜儀中使用,以滿(mǎn)足不同用戶(hù)的應(yīng)用需求。

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