新型滅火劑全氟酮檢測(cè)氣相色譜儀使用原理及執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

全氟己酮滅火劑

范圍

本文件規(guī)定了全氟己酮滅火劑的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、充裝和儲(chǔ)運(yùn)。

本文件適用于以全氟己酮為滅火成分的滅火劑。

本文件不適用于全氟己酮與其他滅火物質(zhì)復(fù)配的混合型滅火劑。GB/T6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T 7376——2008工業(yè)用氟代烷經(jīng)中微量水分的測(cè)定GB/T 9722-2006化學(xué)試劑氣相色譜法通則

GB/T 13004鋼質(zhì)無(wú)縫氣瓶定期檢驗(yàn)與評(píng)定GB/T 13075 鋼質(zhì)焊接氣瓶定期檢驗(yàn)與評(píng)定GB 16670柜式氣體滅火裝置

GB/T 20702氣體滅火劑滅火性能測(cè)試方法GB 25972氣體滅火系統(tǒng)及部件

GB 27550氣瓶充裝站安全技術(shù)條件GB50370氣體滅火系統(tǒng)設(shè)計(jì)規(guī)范TsG23氣瓶安全技術(shù)規(guī)程

XF1203氣體滅火系統(tǒng)滅火劑充裝規(guī)定

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。全氟己酮

按照中國(guó)化學(xué)會(huì)有機(jī)化合物命名原則，名稱為十二氟-2-甲基-3-戊酮（Dodecafluoro-2-methylpentan-3-one),分子式:CF CF,C(O)CF (CF,)，CAS登記號(hào):756-13-8。全氟己酮的部分理化性能見(jiàn)附錄A。

全氟-2-甲基-2-戊烯

按照中國(guó)化學(xué)會(huì)有機(jī)化合物命名原則，名稱為十二氟-2-甲基-2-戊烯（Dodecafluoro-2-methyl-2-pentene)，分子式:(CF,) ,C=CFCF CP，CAS登記號(hào):1584-03-8。全氟-2-甲基-2-戊烯的HF加成物為全氟-2-甲基-戊烷,CAS登記號(hào):30320-28-6。

全氟-4-甲基-2-戊烯

氣相色譜儀:配有火焰離子化檢測(cè)器（FID）或質(zhì)譜檢測(cè)器（MS)，符合GB/T 9722-2006中6.4規(guī)定的色譜條件下，以苯為試樣，整機(jī)靈敏度以檢出限計(jì)，檢出限≤5×10-10g/s

5.2.2測(cè)定條件

表2中的色譜測(cè)試條件已被證明是適用的，也可使用其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件。

表2色譜測(cè)試典型操作條件

項(xiàng)目          參數(shù)

檢測(cè)器   火焰離子化檢測(cè)器

色譜柱  熔融石英毛細(xì)管柱，固定相:60%苯基-全氨辛基聚硅氧烷

柱長(zhǎng)×柱內(nèi)徑×液膜厚度      150 mX0.32 mm×2.0 um

載氣   高純氮?dú)饣蚝?/p>

柱壓力   8.3 psi

分流比     35:1

柱箱溫度  35℃恒溫

檢測(cè)器溫度 200℃

進(jìn)樣器溫度 200℃

5.2.3 測(cè)定步驟

5.2.3.1啟動(dòng)氣相色譜儀，按5.2.2規(guī)定的條件調(diào)節(jié)儀器，使儀器的條件穩(wěn)定并符合要求。5.2.3.2進(jìn)樣器取待測(cè)試樣0.3 uL注入色譜儀中。

5.2.3.3采用面積歸一化計(jì)算方法，計(jì)算全氟己酮的純度。全氯己酮典型色譜圖和質(zhì)譜圖見(jiàn)附錄B。5.2.3.4取三次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，各次測(cè)定的絕對(duì)值偏差應(yīng)不大于0.1%。5.3全氟-2-甲基-2-戊烯及H加成物含量

分別向容量瓶中加入全氟-2-甲基-2-戊烯0.02g、全氟-2-甲基-2-戊烯HF加成物0.02g和全氟-4-甲基-2-戊烯0.2g，再加入全氟己酮滅火劑樣品99.76g，配制標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。以全氟己酮滅火劑樣品為溶劑，將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液逐級(jí)稀釋分別得到全氟-2-甲基-2-戊烯、全氟-2-甲基-2-戊烯HF加成物濃度為200 mg/kg、100 mg/kg、50 mg/kg、20 mg/kg和10 mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

按照5.2.1~5.2.3.2的規(guī)定的條件和操作步驟分別測(cè)定樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液中全氟-2-甲基-2-戊烯及H加成物。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液目標(biāo)分析物色譜峰面積與樣品中目標(biāo)分析物色譜峰面積的差值為縱坐標(biāo)。將各測(cè)量點(diǎn)線性擬合繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，所繪標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.99。將測(cè)試樣品中目標(biāo)化合物的色譜峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線相對(duì)應(yīng)，得到對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度。

也可以直接利用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)全氟已酮滅火劑中全氟-2-甲基-2-戊烯及HF加成物含量。