差熱分析是在程序控制溫度下,測量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。差熱分析曲線是描述樣品與參比物之間的溫度(△T)隨溫度或時間的變化關(guān)系。在DTA試驗中,樣品溫度的變化是由于相轉(zhuǎn)變或反應(yīng)的吸熱或放熱效應(yīng)引起的。如:相轉(zhuǎn)變,熔化,結(jié)晶結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變,沸騰,升華,蒸發(fā),脫氫反應(yīng),斷裂或分解反應(yīng),氧化或還原反應(yīng),晶格結(jié)構(gòu)的破壞和其他化學(xué)反應(yīng)。
測定原理:
差熱分析是利用差熱電偶來測定熱中性體與被 測試樣在加熱過程中的溫差 將差熱電偶的兩個熱 端分別插在熱中性體和被測試樣中,在均勻加熱過程 中,若試樣不發(fā)生物理化學(xué)變化,沒有熱效應(yīng)產(chǎn)生,則 試樣與熱中性體之間無溫差,差熱電偶兩端的熱電勢 互相抵消,若試樣發(fā)生了物理化學(xué)變化,有熱效應(yīng)產(chǎn) 生,試樣與熱中性體之問就有溫差產(chǎn)生,差熱電偶就 會產(chǎn)生溫差電勢。將測得的試樣與熱中性體問的溫 差對時間(或溫度)作圖,就得到差熱曲線(DTA曲 線)。在試樣沒有熱效應(yīng)時,由于溫差是零,差熱曲線 為水平線;在有熱效應(yīng)時,曲線上便會出現(xiàn)峰或谷。 曲線開始轉(zhuǎn)折的地方代表試樣物理化學(xué)變化的開始,峰或谷的頂點表示試樣變化最劇烈的溫度,熱效應(yīng)越 大,則峰或谷越高,面積越大。
特點:
①爐子的熱容量小,升降溫速率快,爐溫控制精度高;
②采樣過程全智能化,能實時靈敏準(zhǔn)確反應(yīng)樣品特性;
③配備數(shù)據(jù)采樣、數(shù)據(jù)處理(可計算熔點、熱焓、玻璃化溫度、動力學(xué)參數(shù)等)、數(shù)據(jù)輸出功能的多方位專業(yè)智能軟件包;
④用戶可方便對儀器進(jìn)行儀器常數(shù)校正,包括溫度和熱焓校正,減少儀器系統(tǒng)誤差;
⑤選配氣氛單元,可方便控制氣氛流量;
⑥可根據(jù)用戶需要提供專業(yè)軟件升級。
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