影響光度分析的因素
• 渾濁和顆粒
樣本中可能已存在渾濁,或者渾濁可能僅在分析方法的化學(xué)反應(yīng)期間發(fā)生。如果分析方法不是基于渾濁度的測量(例如在測定硫酸鹽中),則存在于測量溶液中的渾濁干擾了光度測量,并且通常導(dǎo)致升高的結(jié)果。
樣本的渾濁通常可以在分析之前通過過濾去除。此時需注意過濾器充分預(yù)先用樣本沖洗,以避免通過過濾使樣本的分析物濃度失真。如果在實際分析之前或?qū)嶋H分析過程中(如在測定總磷或化學(xué)需氧量 COD 時)消解了渾濁或含顆粒的樣本,并且顆粒含有分析物,則在分析之前不應(yīng)過濾該樣本。由于消解,渾濁消失。對樣本進行均勻化處理非常重要,以便用于分析的小樣本量可代表整個樣本。
• pH 值
試劑盒不能直接測試所有水樣,部分水樣需要預(yù)處理。Lovibond部分光度法操作手冊有寫明水樣適合的 pH 范圍,必須將 pH 偏離較大的水樣調(diào)節(jié)到合適的 pH。隨后必須在最終結(jié)果的計算中將由 pH值調(diào)整引起的樣本體積改變?nèi)缦♂尶紤]在內(nèi)。
• 時間
著色反應(yīng)需要一定的時間才能完成。由于在一些方法中形成的彩色復(fù)合物只在有限的時間內(nèi)穩(wěn)定,所以也應(yīng)該避免超過給定的時間。因此,嚴格遵守分析說明中給定的時間是很重要的。
• 溫度
化學(xué)反應(yīng)的速度取決于溫度。在低溫下大多數(shù)反應(yīng)較慢。除非另外說明,所給出的分析方法均在在室溫下操作。非常冷的試劑或非常冷的樣本可能會減慢反應(yīng),使給定的時間不再正確。因此,樣本和試劑在分析過程中也應(yīng)該處于室溫下。
• 干擾
在分析方法的開發(fā)中,追求盡可能高的選擇性。盡管如此,對其他分析物的交叉敏感性不可能消除。選擇方法時,請注意相應(yīng)方法中指出的干擾。在某些情況下,必須通過專門的樣本預(yù)處理減少干擾。選擇更靈敏的方法以及預(yù)稀釋樣本也可能是合適的對策。樣本組成干擾所選測量方法的強度可通過標準加入法確定。
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