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隨著塑料產(chǎn)量的指數(shù)級(jí)增長，環(huán)境中的塑料污染問題也隨之加劇。大多數(shù)塑料會(huì)分解成更小的碎片（粒徑小于 5mm 的塑料顆粒被稱作微納塑料），從而更容易被生物攝入。據(jù)報(bào)道，由于廢棄物管理不當(dāng)和普遍存在的塑料污染，微塑料如今已廣泛存在于各類環(huán)境中。但是，微塑料的膳食暴露途徑仍尚不明確。最近的研究對(duì) 259 個(gè)瓶裝飲用水樣品進(jìn)行了測(cè)試，結(jié)果顯示，其中 93% 的樣品中均檢測(cè)到了微塑料的存在。據(jù)報(bào)道，瓶裝水的消費(fèi)量每年都在保持著高速增長，因此，對(duì)瓶裝飲用水中微塑料的含量進(jìn)行常規(guī)監(jiān)測(cè)將非常有必要。瓶裝飲用水的包裝瓶材質(zhì)為聚對(duì)苯二甲酸二乙醇酯（PET），瓶蓋材質(zhì)為聚丙烯或聚乙烯。本文將系統(tǒng)介紹使用 8700 LDIR 紅外成像及 Cary630 FTIR 光譜儀對(duì)瓶裝飲用水中微塑料顆粒進(jìn)行準(zhǔn)確定性及定量分析的工作流程。
樣品前處理
使用鍍金濾膜（0.8um， 25mm）搭配小孔玻璃砂芯真空抽濾裝置，對(duì)瓶裝飲用水樣本進(jìn)行直接過濾，并使用不含微塑料的水（提前過濾處理）沖洗瓶子和漏斗的內(nèi)部各一次，盡量確保將瓶內(nèi)的所有微塑料收集到。抽濾完成后，將濾膜自然晾干后安裝到濾膜支架上，并盡量保持濾膜表面的平整度。具體操作流程如圖 1 所示：
圖 1. 樣品抽濾裝置及用于 LDIR 濾膜分析的樣品
儀器及測(cè)試流程
8700 LDIR 紅外成像系統(tǒng)
本研究使用 8700 LDIR 紅外成像系統(tǒng)搭配 Clarity 軟件中的全自動(dòng)化顆粒分析方法，對(duì)鍍金濾膜上的微塑料顆粒進(jìn)行了測(cè)試分析。軟件首先利用單波數(shù)成像模式，對(duì)目標(biāo)測(cè)試區(qū)域進(jìn)行快速掃描，以確定濾膜上的顆粒位置及顆粒的邊界圖像信息。然后軟件按照定位顆粒順序，依次快速自動(dòng)移動(dòng)到每個(gè)顆粒位置處，獲得完整譜圖并自動(dòng)實(shí)現(xiàn)定性分析統(tǒng)計(jì)。具體測(cè)試流程如圖 2 所示：
圖 2. 使用 8700 LDIR紅外成像系統(tǒng)直接分析鍍金濾膜工作流程。（A）濾膜的可見光圖像；（B）濾膜在固定波數(shù)處的成像圖；（C）按照定性結(jié)果用不同顏色標(biāo)記的顆粒分布圖
Cary630 FTIR 光譜儀
本研究使用 Cary630 FTIR 搭配鉆石晶體 ATR 附件配合 MicroLab PC 軟件中專用的聚合物定性方法直接對(duì)瓶裝飲用水的瓶身及瓶蓋材質(zhì)進(jìn)行了譜圖采集，并自動(dòng)進(jìn)行定性分析。可視化操作流程，直觀的結(jié)果，可為用戶提供最佳的使用體驗(yàn)。具體測(cè)試流程如圖 3 所示：
圖 3. Cary630 FTIR 搭配鉆石晶體 ATR 附件進(jìn)行聚合物分析測(cè)試流程
結(jié)果與討論
首先，利用 Cary630 FTIR 對(duì)瓶身及瓶蓋進(jìn)行定性結(jié)果確認(rèn)，確定瓶身材質(zhì)為 PET，瓶蓋材質(zhì)為 PE。然后利用 8700 LDIR 紅外成像對(duì)瓶裝飲用水進(jìn)行微塑料顆粒檢測(cè)分析，軟件默認(rèn)的自動(dòng)匹配度下限為 0.65。以某市售品牌礦泉水樣品為例，我們?cè)?2L 樣本中檢出的顆粒定性及粒徑分布統(tǒng)計(jì)結(jié)果如圖 4 所示。由于樣品未經(jīng)任何處理直接測(cè)試，除檢出微塑料顆粒外，還檢出其他多種有機(jī)無機(jī)雜質(zhì)顆粒，如合成纖維及蛋白等。測(cè)試結(jié)果中大部分顆粒粒徑集中在 20-100 um 范圍。
圖 4. 某市售品牌礦泉水中檢出顆粒定性及粒徑分布統(tǒng)計(jì)結(jié)果
從 8700 LDIR 獲取的顆粒定性統(tǒng)計(jì)結(jié)果中可以看出，識(shí)別出 PET 及 PE 的結(jié)果與 Cary630 FTIR 測(cè)試的包裝材質(zhì)基本一致。其中挑選 PE、PET、蛋白及合成纖維等顆粒的具體信息如圖 5 所示。
圖 5. 從左到右依次為樣本中檢出的 PE、PET、蛋白及合成纖維
結(jié)語
文中采用的鍍金濾膜搭配 8700 LDIR 紅外成像系統(tǒng)直接過濾樣品測(cè)試的方案，可為用戶分析瓶裝飲用水樣品中的微塑料節(jié)省大量時(shí)間。與此同時(shí)，因?yàn)榉桨高M(jìn)一步降低了樣品的處理步驟及流程，最大限度的降低了樣品污染的可能性，為用戶提供了更加準(zhǔn)確的測(cè)試結(jié)果。安捷倫將為高通量、高精度分析測(cè)試需求的用戶提供最佳的解決方案。
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