Shimadzu GC-2030 氣相色譜儀;

色譜柱:SH-Wax

(30m，0.32mm×0.25μm;

P/N:221-75895-30); 

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過(guò)濾器(P/N:380-00341-05);

GC-MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial

(P/N:227-34002-01);

SHIMSEN Pipet 移液槍:

SHIMSEN Pipet PMII-10

(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100

(P/N:380-00751-04); 

SHIMSEN Pipet PMII-1000

(P/N:380-00751-06)。

取萘適量，精密稱定，加環(huán)己烷制成每1mL 含15mg 的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取薄荷腦對(duì)照品75mg，精密稱定，置5mL量瓶中，用環(huán)己烷溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取1mL，置20mL量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1mL，加環(huán)己烷至刻度，搖勻，即得。

精密量取本品50mL，加水250mL，照揮發(fā)油測(cè)定法(通則2204) 試驗(yàn)，自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分并溢流入燒瓶時(shí)為止，加環(huán)己烷3mL，連接回流冷凝管，加熱至沸并保持微沸4小時(shí)，放冷，將測(cè)定器中的液體移至分液漏斗中，冷凝管及揮發(fā)油測(cè)定器內(nèi)壁用少械環(huán)己燒洗滌，并入分液漏斗中，分取環(huán)己烷液，水液再用環(huán)己烷提取2次，每次3mL，用鋪有無(wú)水硫酸鈉0.5g的漏斗濾過(guò)，合并環(huán)己烷液，置20mL 量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1mL，加環(huán)己烷至刻度，搖勻，即得。

色譜柱:SH-Wax

(30m，0.32 mm×0.25μm

;P/N:221-75895-30) 

柱溫:110°C

載氣:N2
進(jìn)樣口溫度:250°C
分流模式:分流(25:1)
控制模式:恒線速度(33.9cm/s)
檢測(cè)器:FID，溫度:240°C
進(jìn)樣量:1μL

按照上述色譜條件(1.4)進(jìn)行采集，對(duì)照品溶液和供試品溶液色譜圖如下: