熱分析技術是表征材料的性質(zhì)與溫度關系的一組技術，它在定性、定量表征材料的熱性能、物理性能、機械性能以及穩(wěn)定性等方面有著廣泛的應用，對于材料的研究開發(fā)和生產(chǎn)中的質(zhì)量控制都具有很重要的實際意義。前面兩篇文章介紹了用于研究橡膠的熱分析儀器DSC（差示掃描量熱儀）和TGA（熱重分析儀）。

本次我們來介紹下另外兩種熱分析方法所用到的分析儀器，熱機械分析儀（TMA）和動態(tài)力學分析儀（DMA）如何進行橡膠研究。

熱機械分析儀（TMA）

熱機械分析儀通常是測量樣品的線性尺寸或體積隨溫度、時間或外力的變化。那么這些數(shù)據(jù)就提供了有用的信息，如粘度、材料的軟化和流動、熱膨脹系數(shù)（CET）和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）。但是橡膠制品在尺寸方面的變化幾乎是微米級別的。

TA 熱機械分析儀 TMA

在TMA實驗中，探頭在表面施加一定的力，根據(jù)樣品的硬度和施加力的不同，加熱時，樣品尺寸會發(fā)生膨脹或者收縮。圖1是一種未硫化和硫化后橡膠體系的TMA曲線，可以明顯看到，TMA可以有效地區(qū)別出這兩種材料。

圖1 未硫化和硫化的TMA曲線

通過進一步的實驗，可以精確的體現(xiàn)和定義硫化程度。同時，這些數(shù)據(jù)也可以計算出熱膨脹系數(shù)（CET）。根據(jù)熱膨脹分析儀TMA可以得到的這些數(shù)據(jù)，就可以在產(chǎn)品質(zhì)量控制甚至是產(chǎn)品的研發(fā)階段得到非常有價值的信息。

圖2 TMA評估硫化程度

同時TMA還可以評估發(fā)泡劑的活性以及泡沫形成過程（例如EPDM發(fā)泡的三個階段：主料、主料硫化和發(fā)泡階段）。初始的活化溫度以及膨脹率數(shù)據(jù)可以對發(fā)泡劑和硫化劑進行精確的篩選。

動態(tài)力學分析技術（DMA）

動態(tài)力學分析DMA通常用于測定材料在一定條件下（溫度、頻率、應力或應變水平等）的剛度與阻尼，通過測定材料的剛度與阻尼隨溫度頻率或時間的變化，從而獲得與材料的結(jié)構、分子運動、加工等特征參數(shù)。

DMA技術主要在熱塑性塑料、橡膠彈性體、熱固性材料、復合材料和其他粘彈性材料纖維、薄膜等上應用廣泛。DMA技術在橡膠領域包括，測定橡膠的剛性模量、抗沖擊性能和高溫升熱性、低能量相變的檢測等。

TA 動態(tài)力學分析儀DMA

在實際的工業(yè)生產(chǎn)中了解填料和添加劑對材料的影響是十分關鍵的。如下圖3為炭黑對SBR橡膠理學性能影響DMA圖。下圖可看出添加炭黑的SBR橡膠的儲存模量E‘和Tanδ與未添加炭黑的SBR橡膠是有區(qū)別的，從圖中看出添加炭黑極大的提高了儲存模量和Tg溫度。

圖3 炭黑對SBR橡膠的影響

上篇文章介紹到，差示掃描量熱儀（DSC）是可以檢測橡膠的玻璃化轉(zhuǎn)變，但如果轉(zhuǎn)變非常微弱的話DSC有可能無法檢測出來，這時可以用DMA來檢測出玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

目前熱分析技術在橡膠材料的研究開發(fā)和質(zhì)量控制中愈來愈成為重要手段之一。熱分析技術能為表征材料的性能提供十分全面 、有用的信息。對于日常的質(zhì)量控制和保證，單獨的質(zhì)量技術指標的控制可以選擇單獨的熱分析技術就可以完成；而對于材料的研究開發(fā)則需要綜合運用多種熱分析技術，對材料的性能進行全面的研究和評估。