摘要：糕點(diǎn)用塑料包裝袋在生產(chǎn)過(guò)程中易出現(xiàn)刺鼻異味，甚至遷移至糕點(diǎn)中，影響糕點(diǎn)質(zhì)量安全。這種現(xiàn)象多因所使用的塑料包裝袋在復(fù)合過(guò)程中稀釋膠黏劑或油墨印刷時(shí)引入的有機(jī)溶劑引起的，所以需及時(shí)采用氣相色譜儀進(jìn)行包裝材料溶劑殘留的檢測(cè)。本文介紹了蛋糕此類(lèi)糕點(diǎn)塑料復(fù)合膜包裝袋溶劑殘留檢測(cè)的必要性，并詳細(xì)介紹了氫火焰氣相色譜法的測(cè)試過(guò)程及設(shè)備結(jié)構(gòu)，可為各行業(yè)客戶(hù)提供有關(guān)包材衛(wèi)生化學(xué)性能的技術(shù)參考。

關(guān)鍵詞：糕點(diǎn)、蛋糕、塑料復(fù)合膜、塑料包裝袋、異味、氣相色譜、自動(dòng)進(jìn)樣、溶劑殘留、苯類(lèi)溶劑

測(cè)試意義：

糕點(diǎn)是大眾生活中最為常見(jiàn)的食品，糕點(diǎn)的種類(lèi)也較為繁多，按照制作工藝分為烘烤類(lèi)、油炸類(lèi)、蒸煮類(lèi)、熟粉類(lèi)、月餅類(lèi)等，這些工藝生產(chǎn)出的糕點(diǎn)幾乎每天都會(huì)出現(xiàn)在尋常百姓家，所以，糕點(diǎn)的質(zhì)量安全問(wèn)題對(duì)人們身心健康的影響至關(guān)重要。糕點(diǎn)產(chǎn)品經(jīng)常出現(xiàn)發(fā)霉、漲袋、不酥脆等變質(zhì)現(xiàn)象，而且對(duì)于糕點(diǎn)生產(chǎn)企業(yè)來(lái)說(shuō)，除經(jīng)常遇見(jiàn)上述產(chǎn)品問(wèn)題外，還常面臨糕點(diǎn)所使用的包裝袋具有較大的異味，這種異味類(lèi)似油漆或其他化學(xué)試劑的氣味，嚴(yán)重者則會(huì)出現(xiàn)異味遷移至糕點(diǎn)中，導(dǎo)致糕點(diǎn)無(wú)法再食用。對(duì)于糕點(diǎn)包裝產(chǎn)生異味大多是因包材自身殘留的化學(xué)溶劑，我國(guó)規(guī)定干式復(fù)合法生產(chǎn)的塑料復(fù)合膜、袋的溶劑殘留總量不得超過(guò)5.0 mg/m²，其中苯類(lèi)物質(zhì)不得檢出。所以“溶劑殘留”是糕點(diǎn)包裝的重點(diǎn)監(jiān)測(cè)衛(wèi)生化學(xué)性能監(jiān)測(cè)指標(biāo)之一。

糕點(diǎn)包裝材料的材質(zhì)種類(lèi)一般分為塑料復(fù)合膜、鍍鋁復(fù)合膜、鋁塑復(fù)合膜、紙塑復(fù)合膜這四種，其中塑料復(fù)合膜使用率較高，而鍍鋁復(fù)合膜與鋁塑復(fù)合膜一般在具有高阻隔性需求時(shí)才被使用。糕點(diǎn)塑料復(fù)合膜包裝袋多采用干式復(fù)合工藝，即利用有機(jī)溶劑將膠黏劑稀釋后涂布到一層薄膜上，經(jīng)過(guò)烘箱干燥，再與另一層薄膜熱壓貼合成復(fù)合薄膜的工藝。它適用于各種基材薄膜，基材選擇自由度高，可生產(chǎn)出各種優(yōu)異性能的復(fù)合膜。但干式復(fù)合的塑料包裝袋如果在后期制作過(guò)程中對(duì)殘留的有機(jī)溶劑處理不當(dāng)，例如干燥溫度、時(shí)間、風(fēng)速等參數(shù)不合理，極易出現(xiàn)殘留溶劑超標(biāo)，包裝袋出現(xiàn)異味則進(jìn)一步影響糕點(diǎn)質(zhì)量。另外，塑料包裝上的油墨在印刷時(shí)也需要酮類(lèi)等有機(jī)溶劑進(jìn)行溶解后方可印刷，從而相應(yīng)的也會(huì)產(chǎn)生溶劑殘留的問(wèn)題。因此，需要選用合理的氣相色譜檢測(cè)設(shè)備進(jìn)行溶劑殘留的測(cè)試。

檢測(cè)方法：

包裝材料溶劑殘留量的檢測(cè)均采用氣相色譜法進(jìn)行檢測(cè)，利用色譜柱對(duì)在固定溫度及時(shí)間內(nèi)加熱的包裝材料所揮發(fā)的氣體成分進(jìn)行分離后，再采用氫火焰檢測(cè)器進(jìn)行各成分的色譜分析，通常為苯類(lèi)、酮類(lèi)、酯類(lèi)、醇類(lèi)這四大類(lèi)中各種組分的含量檢測(cè)。

目前，國(guó)內(nèi)測(cè)試塑料包裝溶劑殘留試驗(yàn)大多遵循GB/T 10004-2008《塑料復(fù)合膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》此項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，該項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)主要針對(duì)干式復(fù)合或擠出復(fù)合工藝生產(chǎn)的復(fù)合膜、袋產(chǎn)品，但其他材質(zhì)的溶劑殘留檢測(cè)也可采用氣相色譜法。我們將采用Labthink蘭光公司研制的GC-7800氣相色譜儀（含自動(dòng)進(jìn)樣器）結(jié)合上述標(biāo)準(zhǔn)對(duì)產(chǎn)生強(qiáng)烈異味的蛋糕塑料包裝袋（干式復(fù)合工藝）進(jìn)行溶劑殘留試驗(yàn)。

1、試驗(yàn)儀器

Labthink蘭光研發(fā)生產(chǎn)的GC-7800氣相色譜儀，含自動(dòng)進(jìn)樣功能，雙柱雙氣路系統(tǒng)，自動(dòng)進(jìn)樣裝置配備300 mL大樣品瓶以及兩個(gè)試樣制備恒溫室，并且標(biāo)樣室和樣品室相互獨(dú)立，溫度參數(shù)可單獨(dú)設(shè)定、加熱，設(shè)備可一次同時(shí)進(jìn)行雙試樣試驗(yàn)；樣品室控溫范圍為5℃ ~ 200℃，定量環(huán)進(jìn)樣量有0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL四款可選，抽樣管路和進(jìn)樣閥帶反吹清洗功能，可有效避免樣品交叉污染；色譜儀具有恒溫、程序升溫、混合控制多種試驗(yàn)?zāi)Ｊ剑?/span>5階線(xiàn)性控制升溫；雙檢測(cè)器（FID+TCD），其中氫火焰離子檢測(cè)器FID的檢測(cè)限不大于1×10^-11g/s（苯），熱導(dǎo)池檢測(cè)器TCD的靈敏度不小于3000 mV·mL/mg（苯）。該儀器適用于各種食品、藥品包裝用塑料薄膜、紙塑復(fù)合膜、煙包等材料的溶劑殘留分析測(cè)試，也可適用于各種包裝印刷用溶劑的純度分析及溶劑水分含量分析，是檢測(cè)機(jī)構(gòu)、研究院所、包裝企業(yè)、食品藥品等行業(yè)進(jìn)行氣相色譜分析控制的樶佳選擇。

2. 試驗(yàn)條件

地點(diǎn)：濟(jì)南蘭光包裝安全檢測(cè)中心

柱溫：50 ℃ ~ 150 ℃程序升溫（可視待測(cè)溶劑的沸點(diǎn)及儀器的分離效果設(shè)定）

進(jìn)樣室溫度：180 ℃（可視具體情況設(shè)定）

檢測(cè)器溫度：180 ℃（可視柱溫設(shè)定）

試驗(yàn)氣體：純干氮?dú)?/span>

試驗(yàn)方法：氣相色譜法（氫火焰檢測(cè)器）

3. 試驗(yàn)步驟

3.1 試驗(yàn)原理

GC-7800氣相色譜儀是一種多組分混合物的分離、分析工具，它是以惰性氣體為流動(dòng)相，采用色譜柱分離技術(shù)。當(dāng)多種分析物質(zhì)進(jìn)入色譜柱時(shí)，由于各組分在色譜柱中的分配系數(shù)不同，各組分在色譜柱中的流動(dòng)速度不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，混合的組分分別離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，經(jīng)檢測(cè)后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成對(duì)被測(cè)物質(zhì)的檢測(cè)分析。

3.2 試樣的制備

截取0.2 m²待測(cè)蛋糕塑料包裝袋試樣，并將試樣迅速裁成10mm × 30mm的碎片，放入清潔的在80 ℃條件下預(yù)熱過(guò)的頂空瓶中，迅速用膠塞密封；將密封后的頂空瓶放入（80 ± 2 ℃）的試樣制備恒溫室中放置30 min。

3.3 試驗(yàn)步驟

GC-7800為自動(dòng)進(jìn)樣及軟件控制程序升溫，并且軟件自動(dòng)讀取計(jì)算各溶劑成分含量，所以設(shè)備操作便捷：

l  設(shè)置儀器試驗(yàn)參數(shù)及樣品參數(shù)，點(diǎn)擊開(kāi)始后，進(jìn)行儀器基線(xiàn)平衡。

l  待儀器基線(xiàn)平衡后，將配置好的不同濃度混合標(biāo)樣注入密封好的頂空瓶中，在（80 ± 2 ℃）的恒溫室中放置30 min后，利用自動(dòng)進(jìn)樣器吸取瓶中定量氣體，迅速測(cè)定，繪制不同濃度下不同溶劑出峰面積的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

l  用自動(dòng)進(jìn)樣器抽取前期制備好的試樣頂空瓶中的氣體，迅速測(cè)定。

l  根據(jù)試樣所測(cè)試出的不同溶劑組分出峰面積在相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出對(duì)應(yīng)濃度。

l  試驗(yàn)結(jié)束、數(shù)據(jù)處理。

l  關(guān)閉氣源和電源。

蛋糕塑料包裝袋樣品的溶劑殘留總量為7.67 mg/m²，其中苯類(lèi)溶劑0.12 mg/m²（已超出0.01 mg/m²的檢出限，視為已檢出），平行試樣間的試驗(yàn)結(jié)果相對(duì)偏差均小于10%。所以，出現(xiàn)異味的糕點(diǎn)塑料包裝袋的溶劑殘留總量已超過(guò)國(guó)標(biāo)要求的5.0 mg/m²，并且苯類(lèi)溶劑嚴(yán)重超標(biāo)，這是產(chǎn)生異味的重要原因。

總結(jié)：

采用GC-7800氣相色譜儀（含自動(dòng)進(jìn)樣器）測(cè)試糕點(diǎn)塑料包裝膜、袋溶劑殘留量時(shí)，可獲得穩(wěn)定、精確的試驗(yàn)結(jié)果，可真實(shí)反應(yīng)糕點(diǎn)包裝材料的衛(wèi)生化學(xué)性能。所以，當(dāng)所使用的糕點(diǎn)包裝材料出現(xiàn)刺鼻異味時(shí)，應(yīng)采取高精度氣相色譜儀進(jìn)行溶劑殘留此項(xiàng)指標(biāo)的檢測(cè)。糕點(diǎn)塑料復(fù)合膜僅是各種包裝材料的一個(gè)典型代表，其他如肉制品鋁塑復(fù)合膜、奶粉鍍鋁復(fù)合膜、煙膜等溶劑殘留測(cè)試皆可遵循此試驗(yàn)方法。Labthink蘭光一直致力于為全球客戶(hù)提供專(zhuān)業(yè)的檢測(cè)服務(wù)與設(shè)備，多年來(lái)為全球客戶(hù)提供了數(shù)以千計(jì)的溶劑殘留檢測(cè)服務(wù)，為客戶(hù)提供可靠的技術(shù)解決方案。了解關(guān)于更多相關(guān)檢測(cè)儀器信息，您可以登陸濟(jì)南蘭光公司網(wǎng)站查看具體信息或直接致電咨詢(xún)。Labthink蘭光期待與各行業(yè)中的用戶(hù)增進(jìn)技術(shù)交流與合作。