氣相毛細(xì)管柱的安裝比較重要,一根好的色譜柱和設(shè)計得很好的色譜系統(tǒng),必須使柱子在系統(tǒng)中安裝得合理,才能做出好的結(jié)果,才能保證發(fā)揮色譜柱很好的性能和延長使用壽命。
安裝前的準(zhǔn)備工作
載氣凈化,對于氣相分析,使用純凈、無氧的載氣是非常重要的。一般在較高溫度下,氣相毛細(xì)管柱易于氧化。建議在氣相分析氣路進(jìn)氣相色譜儀前加裝使用脫水脫氧氣體凈化器。
進(jìn)樣口檢查
玻璃襯管和進(jìn)樣墊須保持干凈無殘留物。建議實驗室選用耐高溫和低流失的隔墊,對于國產(chǎn)進(jìn)樣墊,建議在使用前置于色譜儀爐膛中300度老化一晚后再使用,這可以避免色譜柱使用過程中因為進(jìn)樣的流失而導(dǎo)致鬼峰。
檢測器的檢查
必須確認(rèn)檢測器處于良好的工作狀態(tài),尤其是FID,請經(jīng)常清洗火焰噴嘴。檢查檢測器的氣體流速,不適當(dāng)?shù)妮d氣流速都會降低靈敏度和柱效。
氣相毛細(xì)管柱的安裝要點(diǎn)來了
切割熔融毛細(xì)管柱
柱端要新切,用一適宜的玻璃切割工具,在欲切斷的部位劃痕。通常先裝上柱螺母和墊圈以后再進(jìn)行切割。
色譜柱與進(jìn)樣口的連接
色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的氣相色譜儀不同而定。正確合適的插入能zui大可能地保證試驗結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來說,色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊wanquan插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。
將螺母和卡套裝在柱上,并將色譜柱兩端口小心切平在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套,此時色譜柱端口無前后之分,色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門。將色譜柱正確地嵌入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,用手?jǐn)Q緊后用扳手再擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度,如安裝不緊密,不僅會引起裝置的泄露,而且有可能對色譜柱造成yongjiu損壞。 當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口連接好后,接通載氣,調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端(空端),插入裝有1:1的異丙醇/水的混合溶液進(jìn)行檢查的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡;如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝wanquan或設(shè)置正確,并檢測一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱端口從瓶中取出,擦試干凈,保證柱端口無溶劑殘留,再進(jìn)行下一步安裝。
色譜柱與檢測器的連接
將色譜柱連接到檢測器之前,先檢查系統(tǒng)中是否漏氣或柱子堵塞(方法見色譜柱與進(jìn)樣口的連接),然后將柱子的末端盡可能的伸到檢測器(FID)的噴嘴以下的1-2厘米處(不超過噴嘴,并能使柱子的出口處于氣流的最高流速區(qū)域,即氫氣引入口以上),如果柱子不能直接伸到檢測器的噴嘴下1-2厘米處,但必須伸到尾吹氣入口的上部使柱子的末端處于氣流的高速區(qū)域。安裝時要注意色譜柱末端要高于尾吹點(diǎn)。
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