引言微波消解 -

ICP-OES檢測(cè)土壤中的微量元素應(yīng) 用 報(bào) 告Authors:Nick SpiveyPerkinElmer, Inc.Shelton, CT土壤中所蘊(yùn)含的微量元素是人類食用、加工的農(nóng)作物以及牲畜飼料的基礎(chǔ)要素。這些微量元素是植物正常生長(zhǎng)與發(fā)育的核心，被植物吸收后進(jìn)入食物鏈，最后進(jìn)入我們的身體。因此，土壤微量元素的平衡性對(duì)于全球的種植者、生產(chǎn)者以及消費(fèi)者都至關(guān)重要。每一份土壤的基礎(chǔ)元素組成都各不相同，這取決于區(qū)域性的地質(zhì)條件以及在土壤使用過(guò)程中肥料或其他添加劑是否改變了土壤的組分。

如果無(wú)法直接分析土壤元素，我們就無(wú)法確切地了解土壤的狀況，無(wú)法對(duì)土壤進(jìn)行調(diào)節(jié)，或有效地為其選擇種植的農(nóng)作物。土壤前處理過(guò)程對(duì)于整個(gè)元素分析是一個(gè)巨大的挑戰(zhàn)。進(jìn)行無(wú)機(jī)元素分析的土壤樣品通常是在加熱至接近沸點(diǎn)的酸中消解，然后提取元素進(jìn)行分析。如果在加熱器中使用敞口容器，完成這項(xiàng)提取工序一般需要 4 小時(shí)或更長(zhǎng)時(shí)間。隨后必須在分析之前用離心機(jī)分離樣品或過(guò)濾樣品，去除固體顆粒。微波消解系統(tǒng)能在不到 50 分鐘的時(shí)間里完成酸消解過(guò)程，從而大幅加速分析進(jìn)程。另外如有必要，微波消解系統(tǒng)可以應(yīng)用相應(yīng)的酸進(jìn)行土壤的全消解，從而提供元素總含量分析，而不僅僅是溶出態(tài)元素分析。

一般在多元素分析環(huán)境下電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）備受青睞，其檢測(cè)能力正好適用于微量元素的定量分析。火焰原子吸收（AA）系統(tǒng)雖然具有成本低廉、操作簡(jiǎn)便和單個(gè)元素分析速度快等優(yōu)勢(shì) 1，但是利用火焰原子吸收測(cè)量多個(gè)元素則需要單獨(dú)分析每個(gè)樣品的每個(gè)元素，效率低下。本文利用珀金埃爾默公司的 Titan™ MPS 微波消解儀配合Avio™ 200 ICP-OES 分析所選土壤樣品的微量元素。

實(shí)驗(yàn)部分樣品及前處理不同區(qū)域的土壤差異十分明顯，即便是同一片大面積地塊的土壤也存在很大的區(qū)別。為了說(shuō)明這個(gè)差異性，我們從住宅后院、園地和商業(yè)農(nóng)場(chǎng)與牧場(chǎng)中提取土壤樣品。園地樣品十分引人關(guān)注，因?yàn)樗淼氖潜痪恼樟系母叨雀牧纪寥?，含有很大比例的袋裝工業(yè)堆肥土壤，即在家庭和園藝商店里常常可以見到的土壤。為了確定該方法的準(zhǔn)確性，我們采用了兩種參考物質(zhì)：土 壤 溶 液 A 和土壤溶液 B（High Purity Standards™,Charleston, South Carolina, USA）。溶液無(wú)需稀釋，直接進(jìn)樣分析。土壤樣品利用珀金埃爾默公司的 Titan MPS 微波消解系統(tǒng)，通過(guò)封閉容器微波消解法消解，以供分析。所用的參數(shù)和試劑列于表 1 和表 2。稱量一定量的樣品，放入 Titan MPS 75 mL 標(biāo)準(zhǔn)壓力消解容器，然后加入試劑和樣品加標(biāo)（如需）。敞開靜置 10 分鐘。10 分鐘以后，封閉容器，放入Titan MPS 系統(tǒng)進(jìn)行加熱和消解。消解完成后，用去離子（DI）水沖洗三次將樣品從消解容器中轉(zhuǎn)移入容量瓶，然后稀釋至刻度。稀釋后，將樣品靜置，使得懸浮顆粒從溶液中沉淀出來(lái)。用離心機(jī)分離樣品約 10 分鐘還可以加快這一步驟。

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結(jié)論本文證明：可以利用 Avio 200 ICP-OES 在很廣的濃度范圍內(nèi)可靠有效地分析大量土壤樣品的多種元素。由于 Avio 200ICP-OES 具有多項(xiàng)擴(kuò)展功能，與火焰原子吸收相比，它能提供更高的多元素樣品處理量，同時(shí)還能分析火焰原子吸收所不能處理的元素（例如，磷和硫）。與電熱板消解相比，Titan MPS 微波消解系統(tǒng)能夠簡(jiǎn)化樣品前處理工序，同時(shí)大幅提升實(shí)驗(yàn)室的通量和效率。即使是全消解，效率也是敞口容器消解的。用于樣品消解的 Titan MPS 系統(tǒng)和用于分析的 Avio 200ICP-OES 是快速、簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確地分析土壤微量元素的理想組合。