1  目的

     明確制藥用水中總有機(jī)碳測(cè)定的技術(shù)要求，規(guī)范制藥用水電導(dǎo)率測(cè)定操作。

2  適用范圍

      適用于制藥用水中的總有機(jī)碳檢測(cè)。

3  編寫依據(jù)

      《中國藥典》2020年版

4  職責(zé)

4.1 質(zhì)檢主管

   保證檢驗(yàn)員就本文件受到足夠的培訓(xùn)，監(jiān)督檢查檢驗(yàn)過程，確保本文件的順利實(shí)施。

4.2  檢驗(yàn)員

    在操作中嚴(yán)格遵守本文件規(guī)定。

5  儀器、設(shè)備

    電導(dǎo)率儀

6  試藥與試液

    總有機(jī)碳檢查用水、蔗糖對(duì)照品

7  操作方法

7.1 接通電源開關(guān)，進(jìn)入系統(tǒng)主界面。點(diǎn)擊相應(yīng)用戶并輸入密碼進(jìn)入二級(jí)功能界面。

7.2 儀器設(shè)置

在二級(jí)功能界面選擇“儀器設(shè)置”菜單按鈕，進(jìn)入設(shè)置界面。點(diǎn)擊相應(yīng)按鈕選擇要設(shè)置的參數(shù)，進(jìn)入各設(shè)置菜單并進(jìn)行具體設(shè)置，設(shè)置完成后按“返回”鍵返回主菜單。

7.3日期和時(shí)間設(shè)定

在設(shè)置界面菜單下點(diǎn)擊“時(shí)間設(shè)定”彈出時(shí)間和日期設(shè)定界面，點(diǎn)擊所要修改的參數(shù)，用屏幕觸摸鍵盤修改參數(shù)，全部修改完成后點(diǎn)擊“OK”按鈕完成修改，并返回上級(jí)菜單。

7.4 沖洗管路

沖洗管路過程需在離線狀態(tài)進(jìn)行。在“二級(jí)功能界面”中點(diǎn)擊沖洗進(jìn)入沖洗功能頁面。進(jìn)行管路里殘留試劑的沖洗，以便除去試劑流動(dòng)中產(chǎn)生的氣泡。如果長(zhǎng)時(shí)間未使用或檢測(cè)過高TOC值水樣的儀器則用高純水沖洗管路六小時(shí)以上，一般情況下沖洗30分鐘到60分鐘。

正向沖洗指從進(jìn)液口流入從出液口流出，正常使用時(shí)只需正向清洗即可。逆向沖洗指從出液口流入，從進(jìn)液口排出，反向沖洗儀器內(nèi)部。如長(zhǎng)時(shí)間不用一定要先用超純水反向沖洗儀器2小時(shí)以上，然后去掉超純水，持續(xù)用逆向清洗排出儀器內(nèi)部所有溶液。

7.5 離線模式運(yùn)行

準(zhǔn)備好待測(cè)溶液大于等于300mL，并連接好進(jìn)液接口，在二級(jí)功能界面下選擇“測(cè)試”菜單按鈕，開始測(cè)試。測(cè)試結(jié)束后可選擇是否打印測(cè)試結(jié)果。

7.6 查詢歷史記錄

在二級(jí)功能界面下選擇“歷史數(shù)據(jù)”菜單按鈕，進(jìn)入歷史記錄界面，在歷史記錄界面中可雙擊序號(hào)進(jìn)行打印。上翻下翻查看歷史數(shù)據(jù)，新的歷史數(shù)據(jù)位于下方。

8 注意事項(xiàng)

① 打印查詢記錄時(shí)，必須注意首先在“參數(shù)設(shè)置”菜單下選擇“打印”，然后將打印機(jī)接到儀器并行接口上，打開打印機(jī)電源，在“查詢記錄”頁面將自動(dòng)打印數(shù)據(jù)。若不需要打印，先關(guān)閉打印機(jī)電源，再在“參數(shù)設(shè)置”菜單下選擇“不打印”選項(xiàng)。

② 檢測(cè)水樣含有不溶性微粒時(shí)必須使用過濾器，過濾器的濾膜孔徑應(yīng)≤60μm。

③ 進(jìn)樣管運(yùn)行時(shí)應(yīng)沒入液面以下，管口置于靠近容器底部的溶液高度1/3處，停機(jī)狀態(tài)也應(yīng)讓管路浸在純水中。長(zhǎng)期不使用儀器，則將進(jìn)樣管用封口膜封住，防止污染。

④ 儀器內(nèi)部管路中有氣泡時(shí)，檢測(cè)數(shù)據(jù)會(huì)受到干擾。若觀測(cè)到透明的Teflon管中有氣泡時(shí)應(yīng)用純水沖洗管路直到氣泡排出。

⑤ 儀器正常運(yùn)行時(shí)排液管應(yīng)有水滴出。若排液管不能正常出水，說明管路堵塞或管路內(nèi)含有較多氣泡，應(yīng)逐步檢查管路。可連接注射器將管路中氣泡或堵塞物抽出，使管路通暢。

⑥TOC分析儀配置了機(jī)載快閃數(shù)據(jù)存儲(chǔ)芯片，可提供連續(xù)12個(gè)月運(yùn)行的數(shù)據(jù)存儲(chǔ)容量，可以任意查詢并打印。

9 更換UV燈

UV燈的強(qiáng)度，特別是短波長(zhǎng)UV光線的輻照度會(huì)隨使用時(shí)間的延長(zhǎng)而減弱，因此需要定期進(jìn)行更換，本公司建議若連續(xù)使用則每六個(gè)月更換一次，使用時(shí)間較少的情況下可以適當(dāng)延長(zhǎng)。

更換UV燈時(shí)，須小心操作，以免損壞燈管及其周圍的螺旋狀石英管。