焦化廢水中氨氮是主要有害物質(zhì)之一,它不僅會對水生態(tài)環(huán)境造成污染,還會對人類的健康造成威脅。因此,焦化廢水的處理十分重要。
根據(jù)GB/T 34532-2017,焦化廢水中氨氮含量的測定方法是甲醛法。其原理是:在中性溶液中,銨鹽與甲醛作用生成六次甲基四胺和相當(dāng)于銨鹽含量的酸,在指示劑存在下,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
測定如下:
用赫施曼瓶口分液器加入20mL硫酸溶液(1%)和25mL水于錐形瓶中,再用移液管移取試樣(表1)于此錐形瓶中,煮沸2~3min,冷卻至室溫,加入3~4滴甲基紅指示液(1g/L),用氫氧化鈉溶液(20g/L)經(jīng)過赫施曼光能滴定器滴定至淡紅色。
然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)經(jīng)過opus電子滴定器滴定至紅色消失,此兩步滴定的氫氧化鈉溶液消耗量不記錄。
再用瓶口分液器加入15mL中性甲醛溶液(25%)和3~4滴酚酞指示液(10g/L),搖勻,放置5min,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)經(jīng)過opus電子滴定器滴定至粉紅色即為終點(diǎn),記錄滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)的體積。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點(diǎn):一是敞口操作,對強(qiáng)腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認(rèn)凹液面,實(shí)現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強(qiáng)酸)、堿、有機(jī)試劑等的移取。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對試驗人員的技術(shù)水平、實(shí)操經(jīng)驗和耐心的要求較高,還有灌液慢、控速難,讀數(shù)亂(不同人次、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差)三大痛點(diǎn)。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉(zhuǎn)硅膠輪控制滴定速度和體積;opus電子滴定器可通過觸屏來進(jìn)行灌液、預(yù)滴定(先加入一定體積后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù),可提高工作效率、降低目視誤差,無需大量實(shí)操經(jīng)驗,降低了培訓(xùn)成本和人員個體差異,所得數(shù)據(jù)也更加準(zhǔn)確、穩(wěn)定。
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