丙烯酰胺主要用來制造高分子聚合物的單體,廣泛用于紡織、造紙、采油等行業(yè),是一種水溶性物質(zhì),易被人體吸收,經(jīng)皮膚接觸是引起中毒的主要途徑。
根據(jù)GB/T 30166-2024,紡織品中丙烯酰胺類化合物的測(cè)定方法是外標(biāo)法,其原理是:試樣經(jīng)水振蕩提取,提取液經(jīng)過濾凈化后采用高效液相色譜儀測(cè)定附錄A中的丙烯酰胺類化合物,外標(biāo)法定量。
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容涉及如下:
1.樣品準(zhǔn)備
取5g有代表性的樣品,剪成約5mm×5mm的碎片,混勻。
2.提取
用分析天平稱取1.0g(精確至0.01g)剪碎樣品,放入100mL具塞錐形瓶(100mL)中,用赫施曼瓶口分液器加入20mL水,蓋上瓶塞,置于旋轉(zhuǎn)式振蕩器中室溫下以(60±5)r/min轉(zhuǎn)速振蕩提取30min生成提取液,提取液用微孔濾膜過濾后成為濾液。
3.凈化
用Miragen電動(dòng)移液器移取2mL濾液通過C18固相萃取柱進(jìn)一步凈化,棄去最初的約0.5mL流出液,收集剩余的凈化液用于液相色譜分析。
4.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
采用10mL規(guī)格的opus電子瓶口分配器,stepper模式,設(shè)置5個(gè)分液體積0.25、0.50、1.00、2.50、5.00mL,然后按分液鍵,將混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(10μg/mL)分別加入5個(gè)50mL容量瓶中,再用50mL規(guī)格的opus電子瓶口分配器,加水49.25-44.5mL,再用滴管加水至刻度,得到系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,質(zhì)量濃度分別為0.05、0.10、0.20、0.50、1.00μg/mL。用高效液相色譜儀對(duì)上述系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液依次進(jìn)行測(cè)定。以濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)分別繪制三種丙烯酰胺類化合物的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
5.定性和定量分析
按與4相同的液相色譜條件對(duì)凈化液進(jìn)行分析測(cè)定,采用二極管陣列檢測(cè)器掃描的紫外光譜圖和保留時(shí)間對(duì)三種丙烯酰胺類化合物進(jìn)行定性,以獲得的峰面積外標(biāo)法進(jìn)行定量。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個(gè)缺點(diǎn):一是敞口操作,對(duì)強(qiáng)腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認(rèn)凹液面,實(shí)現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強(qiáng)酸)、堿、有機(jī)試劑等的移取。
實(shí)驗(yàn)室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,一般采用移液器。Miragen電動(dòng)移液器,數(shù)值靠設(shè)定或選定,電機(jī)控制活塞運(yùn)動(dòng),吸液和排液也更加穩(wěn)定,還有步驟少、調(diào)數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢(shì)。
赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達(dá)微升,不僅可用于常規(guī)的等體積分液,一次裝液還可完成10個(gè)不同體積的連續(xù)分液,可用于毫升級(jí)的母液添加和分液,大體積的型號(hào)可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀釋液的快速、準(zhǔn)確地添加,非常適合做標(biāo)準(zhǔn)曲線和毫升級(jí)大批量灌裝。
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