1 緒言

在材料科學(xué)的浩瀚星空中，碳化硅（SiC）無疑是一顆璀璨的明星。作為無機(jī)半導(dǎo)體材料的杰出代表，碳化硅不僅以其物理和化學(xué)性質(zhì)在磨料、耐火材料等領(lǐng)域大放異彩，更在光電、電子等高技術(shù)領(lǐng)域展現(xiàn)出無限潛力。然而，要想充分發(fā)揮碳化硅的這些優(yōu)異性能，對其內(nèi)部元素的精確分析與控制顯得尤為重要，特別是氧、氮、氫這三大元素。

研究表明，氧含量對碳化硅的等電點和分散性有顯著影響：隨著氧含量增加，碳化硅微粉的等電點接近石英，水中分散性提升，但過高氧含量則反之，且耐高溫性下降，故生產(chǎn)中需嚴(yán)格控制氧含量。適量的氮元素可以調(diào)節(jié)介電性能、增強(qiáng)其耐高溫和抗氧化能力，同時，精確控制氮含量還能優(yōu)化碳化硅的光電性能，如提升發(fā)光效率，進(jìn)而拓展其在光電子及光電導(dǎo)領(lǐng)域的應(yīng)用。

當(dāng)前，行業(yè)內(nèi)普遍采用惰性氣體熔融法作為檢測碳化硅中氧、氮、氫元素含量的主流技術(shù)。該方法利用惰性氣體作為載氣，在高溫下促使試樣中的目標(biāo)元素轉(zhuǎn)化為易于檢測的氣態(tài)化合物（CO₂、N₂、H₂）,隨后通過高靈敏度的非色散型紅外檢測器與熱導(dǎo)檢測器，實現(xiàn)對樣品中氧、氮、氫含量的直接、精確測量。這一技術(shù)的廣泛應(yīng)用，為碳化硅材料的質(zhì)量控制與性能優(yōu)化提供了強(qiáng)有力的技術(shù)支持。然而，目前大部分氧氮氫分析儀都是是用熱導(dǎo)測氫/氮，意味著同一個樣品單次只能測氫或者氮，我們使用的寶英光電科技的ONH-316銳風(fēng)氧氮氫分析儀使用紅外測氫技術(shù)，能實現(xiàn)氧氮氫聯(lián)測，達(dá)到一次分析同時得到三種元素含量的目的。

2 實驗部分

ONH-316銳風(fēng)氧氮氫分析儀

2.2樣品處理

碳化硅粉末經(jīng)天平稱重后直接投樣分析測試，無需特殊處理，本實驗選擇的是樣品編號2、3、4的原料樣品（非標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）進(jìn)行氧、氮、氫元素檢測?。

2.3實驗方法和步驟

2.3.1 分析前準(zhǔn)備

儀器開機(jī)，依次打開動力氣（工業(yè)氮氣）和載氣（氦氣）氣瓶，打開儀器電源預(yù)熱，預(yù)熱一小時待儀器穩(wěn)定后，打開冷卻水開關(guān)，打開計算機(jī)電源進(jìn)入軟件，設(shè)定合適的分析參數(shù)。

2.3.2 空白試驗

儀器基線穩(wěn)定后，進(jìn)行空燒做樣，用空的坩堝做實驗，重復(fù)５ ～ ６ 次，觀察曲線穩(wěn)定性。待系統(tǒng)穩(wěn)定下來后，只在進(jìn)樣器中加入鎳囊進(jìn)行分析測定系統(tǒng)氧、氮、氫的空白值，并進(jìn)行空白補(bǔ)償。

2.3.3 稱樣

稱重使用的是梅特勒AL104萬分之一天平，將鎳囊放置放置于天平上，去皮后稱取0.01g左右粉末樣，稱重完成后，蓋上鎳囊蓋并用潔凈的平口鉗小心擠壓鎳囊，排出鎳囊內(nèi)部空氣。

梅特勒AL104萬分之一天平

2.3.2 樣品測試

將石墨坩堝放至儀器下電極凹槽內(nèi)，點擊軟件上開始分析按鈕，待進(jìn)料口打開后，投入樣品，儀器按照分析自動流程進(jìn)行氧、氮、氫的熔融分析，繪制分析曲線，通過已經(jīng)建立的分析方法計算并輸出氧、氮、氫的含量。

按確定的實驗方法，對2、3、4號樣品的氧、氮、氫量分別連續(xù)進(jìn)行了兩次測試。

2.3.5 測定結(jié)果數(shù)據(jù)

2.3.6樣品釋放曲線

2.3.7 分析中使用到的耗材

石墨坩堝

帶蓋鎳囊

3 結(jié)論

從分析曲線上可以看出，樣品的釋放完整且均勻平滑，從分析數(shù)據(jù)來看，分析結(jié)果的穩(wěn)定性和重復(fù)性都非常好，說明此分析方法非常適合用于碳化硅粉末樣品的氧氮氫元素分析。