鎢及鎢合金具有高熔點(diǎn)、高比重、高硬度的特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于機(jī)械加工、冶金、采礦、航空航天等領(lǐng)域。GB/T 4324旨在通過實(shí)驗(yàn)研究建立一套完整、切實(shí)可行且適應(yīng)于鎢產(chǎn)品生產(chǎn)和貿(mào)易需求的化學(xué)成分分析的方法標(biāo)準(zhǔn)。

根據(jù)GB/T 4324.2-2023，測(cè)定鎢及鎢合金中鉍和砷含量方法是原子熒光光譜法。

實(shí)驗(yàn)涉及樣品的溶解及分析試液的制備：

1.樣品的溶解

1.1鎢粉、鎢條：將試料置于100mL燒杯中，以少量水潤(rùn)濕，用赫施曼瓶口分液器按3mL/次分3次加入過氧化氫，待劇烈反應(yīng)停止后，置于電爐上加熱至樣品wanquan溶解，加熱蒸至近干。沿杯壁沖洗少量水，用瓶口分液器加10mL氫氧化鈉溶液，在電爐上溶解至清亮并冒大氣泡，取下冷卻。

1.2三氧化鎢、鎢酸、偏鎢酸銨、仲鎢酸銨：將試料置于100mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，用瓶口分液器加入10mL氫氧化鈉溶液，在電爐上溶解至清亮并冒大氣泡，取下冷卻。

1.3藍(lán)鎢、碳化鎢（細(xì)、中顆粒）：將試料置于100mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，用瓶口分液器按3mL/次分3次加入過氧化氫，加熱蒸至近干。沿杯壁沖洗少量水，用瓶口分液器加10mL氫氧化鈉溶液，在電爐上溶解至清亮并冒大氣泡，取下冷卻。

1.4紫鎢、粗顆粒碳化鎢：將試料置于100mL石英錐形瓶中，于750℃高溫爐中氧化wanquan后，取出，以下按1.2項(xiàng)進(jìn)行。

1.5將試液（1.1~1.4）移至100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL檸檬酸溶液搖勻。用瓶口分液器加入10 mL鹽酸搖勻。用Miragen電動(dòng)移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.分析試液的備制

2.1鉍分析試液的備制

2.1.1當(dāng)鉍含量不大于0.0010%時(shí)，直接測(cè)定試液（1.5）。

2.1.2當(dāng)鉍含量大于0.0010%時(shí)，按表1移取試液（1.5）于100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL檸檬酸溶液，搖勻。用瓶口分液器加入10mL鹽酸搖勻。用Miragen電動(dòng)移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，待測(cè)。

2.2砷分析試液的制備

2.2.1 當(dāng)砷含量不大于0.0010%時(shí)，用瓶口分液器移取25.00mL試液（1.5）于50mL燒杯中，用Miragen電動(dòng)移液器加入0.50mL三氯化鈦溶液，搖勻放置30min，待測(cè)。

2.2.2 當(dāng)砷含量大于0.0010%時(shí)，按表1移取試液（1.5）于100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL檸檬酸溶液，搖勻。用瓶口分液器加入10mL鹽酸搖勻。用Miragen電動(dòng)移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.2.3 用瓶口分液器移取25.00mL試液（2.2.2）于50mL燒杯中，用Miragen電動(dòng)移液器加入0.50mL三氯化鈦溶液，以鹽酸稀釋至100mL，搖勻放置30min，待測(cè)。

3.系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

3.1工作曲線1：適用于鉍或砷質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.0010%的樣品

按表1稱取與試料中鎢質(zhì)量相當(dāng)?shù)逆u基體，分別置于7個(gè)100mL燒杯中，再采用兩個(gè)20mL規(guī)格的opus電子瓶口分配器，stepper模式，均設(shè)置6個(gè)分液體積0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，然后按分液鍵，將鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液B和砷標(biāo)準(zhǔn)溶液B分別加入到以上6個(gè)100mL燒杯中,另設(shè)一個(gè)不加的做空白對(duì)照，以下鉍系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按2.1.1操作，砷系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按2.2.1操作。標(biāo)準(zhǔn)系列鉍和砷的濃度見表2。

3.2 工作曲線2：適用于鉍或砷質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.0010%~0.0050%的樣品

按表1稱取與試料中鎢質(zhì)量相當(dāng)?shù)逆u基體，分別置于6個(gè)100mL燒杯中，再采用兩個(gè)20mL規(guī)格的opus電子瓶口分配器，stepper模式，均設(shè)置5個(gè)分液體積1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，然后按分液鍵，將鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液A和砷標(biāo)準(zhǔn)溶液A分別加入到以上5個(gè)100mL燒杯中,另設(shè)一個(gè)不加的做空白對(duì)照，以下鉍系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按2.1.2操作，砷系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按2.2.2、2.2.3操作。標(biāo)準(zhǔn)系列鉍和砷的濃度見表2。

3.3工作曲線3：適用于鉍或砷質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.0050%~0.020%的樣品

按表1稱取與試料中鎢質(zhì)量相當(dāng)?shù)逆u基體，分別置于6個(gè)100mL燒杯中，再采用兩個(gè)50mL規(guī)格的opus電子瓶口分配器，stepper模式，均設(shè)置5個(gè)分液體積2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，然后按分液鍵，將鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液A和砷標(biāo)準(zhǔn)溶液A分別加入到以上5個(gè)100mL燒杯中,另設(shè)一個(gè)不加的做空白對(duì)照，以下鉍系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按2.1.2操作，砷系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按2.2.2、2.2.3操作。標(biāo)準(zhǔn)系列鉍和砷的濃度見表2。

3.4工作曲線4：用固體實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品配制

或采用符合標(biāo)準(zhǔn)曲線要求的固體實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品配制。

移取液體的一般是量筒和移液管，存在三個(gè)缺點(diǎn)：一是敞口操作，對(duì)強(qiáng)腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體，存在安全隱患；二是操作上環(huán)節(jié)多，需目視確認(rèn)凹液面，實(shí)現(xiàn)精度難以保證；三是效率較低，無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。

赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸（包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強(qiáng)酸）、堿、有機(jī)試劑等的移取。

實(shí)驗(yàn)室移取小體積（幾微升到10毫升）的液體，一般采用移液器。Miragen電動(dòng)移液器，數(shù)值靠設(shè)定或選定，電機(jī)控制活塞運(yùn)動(dòng)，吸液和排液也更加穩(wěn)定，還有步驟少、調(diào)數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢(shì)。

   赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達(dá)微升，不僅可用于常規(guī)的等體積分液，一次裝液還可完成10個(gè)不同體積的連續(xù)分液，可用于毫升級(jí)的母液添加和分液，大體積的型號(hào)可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀釋液的快速、準(zhǔn)確地添加，非常適合做標(biāo)準(zhǔn)曲線和毫升級(jí)大批量灌裝。