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建材燃燒熱值試驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)室工作條件
1、實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有一單獨(dú)房間，不得在同房間內(nèi)同時(shí)進(jìn)行其它試驗(yàn)項(xiàng)目。
2、室溫應(yīng)盡量保持恒定，每次測(cè)定室溫變化不超過1℃，通常室溫以（15-30）℃適宜。
3、室內(nèi)應(yīng)無強(qiáng)烈的空氣對(duì)流，因此個(gè)應(yīng)有強(qiáng)烈的熱源和風(fēng)扇等，試驗(yàn)過程中應(yīng)避免開啟門窗。
4、實(shí)驗(yàn)室朝北，以避免陽光直射，否則熱量計(jì)應(yīng)放在不受陽光直射的地方。
5、供電電路中無強(qiáng)電磁干擾源。
主機(jī)結(jié)構(gòu)
6.1量熱器主機(jī)
6.1.1內(nèi)筒
6.1.2外筒（形狀與內(nèi)筒相似，內(nèi)壁與內(nèi)筒之問的距離約是（10 -12） mm。外筒水量約是內(nèi)筒刖水的6倍左右，以便保持試驗(yàn)過程中外筒溫度基本恒定）。
6.1.3內(nèi)筒攪拌裝置采用電機(jī)帶動(dòng)，轉(zhuǎn)速為375r/min。
6.2部什：氧彈，充氧裝置，壓塊機(jī)，氧氣減壓器。
6.2.1氧彈由耐熱，耐腐蝕的不銹鋼組成，容積約為300ml;試驗(yàn)過程中能保持氣密；能承受充氧壓力和燃燒過程中產(chǎn)生的瞬時(shí)高壓；不受燃燒過程中出現(xiàn)的高溫和腐蝕性產(chǎn)物的影響而產(chǎn)生熱效應(yīng)。氧彈應(yīng)經(jīng)20.OMPa的水壓試驗(yàn)，證明無滲漏和變形后方能使用。此外，使用一段時(shí)間后還應(yīng)定期對(duì)氧彈進(jìn)行水壓試驗(yàn)，氧彈的定期檢查測(cè)試不得超過兩年。
6.2.2充氧裝置：
1、輸氧管：一端通過通徑1.5mm的無縫鋼管與氧氣減壓器連接，另一端擰在氧彈進(jìn)氣閥上，打開氧氣進(jìn)氣閥門即可進(jìn)氣，充氧達(dá)到試驗(yàn)要求后關(guān)閉氧氣瓶閥門即完成氧彈充氣，擰出與氧彈連接一端的輸氧管即可。
2、充氧器：通徑1.5mm的無縫鋼管與氧氣減壓器連接，下端套在氧氣進(jìn)氣閥門上，旋開充氧器進(jìn)氣閥門即可充氧，完成充氧后應(yīng)盡快關(guān)閉閥門。充氧器頂端裝有0-6MPa氧氣壓力表可實(shí)時(shí)指示充氧壓力。
6.2.3 壓塊機(jī)：由硬質(zhì)鋼制成，表面光潔，容易擦拭，能壓制直徑12mm的試樣餅塊。
6.2.4 氧氣減壓器：由兩個(gè)壓力表及減壓閥，保險(xiǎn)閥組成。一個(gè)指示氧氣瓶中壓力，表指示壓力為0-25MP；另一個(gè)指示充氧時(shí)氧彈內(nèi)的壓力，表指示壓力為0-6MPa。壓力表應(yīng)按規(guī)定送*檢定，以保證指示正確和操作安全。建材燃燒測(cè)試壓力表和各連接部分禁止與油脂接觸或使用潤(rùn)滑油。如不慎沾污，必須依次用苯和酒精清洗，風(fēng)干后再使用。
6.3附件：苯甲酸，點(diǎn)火絲，排氣閥，彈頭托盤，坩堝，氧彈配件。
6.3.1苯甲酸：經(jīng)國(guó)家計(jì)量機(jī)關(guān)檢定并標(biāo)明熱值的苯甲酸（二等或二等以上的基準(zhǔn)量熱物）。使用前應(yīng)預(yù)先研細(xì)并存盛有濃硫酸的干燥器中干燥3天，或在60-70℃烘箱中干燥3—4小時(shí)冷卻后壓餅并仔放在干儲(chǔ)器中備用。
6.3.2點(diǎn)火絲：直徑0.12mm的康銅絲，熱值為3140J/g．
6.3.3排氣閥：釋放氧彈內(nèi)的試驗(yàn)廢氣。
6.3.4彈頭托盤：盛放氧彈彈頭，以方便裝樣。
制樣及要求
樣品應(yīng)具有代表性，對(duì)均質(zhì)制品或非均質(zhì)制品的均被測(cè)組分，應(yīng)任意截取至5個(gè)樣塊作為試樣。若被測(cè)組分為均質(zhì)制品或非均質(zhì)制品的主要成分，則樣塊zui小質(zhì)量為50g，若被測(cè)組分為非均質(zhì)制品的次要成分，則樣塊zui小質(zhì)量為lOg,，
7.1松散填充材料：從制品上任意截取其zui小質(zhì)量為50g的樣塊作為試樣。
7.2含水產(chǎn)品：將制品干燥后，任意截取其zui小質(zhì)量為lOg的樣塊作為試樣。
7.3表面密度測(cè)量
如果有要求，應(yīng)在zui小面積為250mm×250mm的試樣上對(duì)制品的每個(gè)組分進(jìn)行面密度測(cè)試，精度為±0.5%。如為含水制品，則需對(duì)干燥后的制品質(zhì)量進(jìn)行測(cè)試。
7.4研磨
將樣品逐次研磨得到粉末狀的試樣。在研磨的時(shí)候不能有熱分解反應(yīng)發(fā)生，樣品要采用交錯(cuò)研磨的方式進(jìn)行研磨。如果樣品不能研磨，則可采用其他方式將樣品制成小顆粒或片材。
7.5試樣類型
可通過研磨得到細(xì)粉末的樣品，應(yīng)以坩堝法制各試樣。如果通過研磨不能得到細(xì)粉末樣品，或以坩堝試驗(yàn)時(shí)試件不能*燃燒，則應(yīng)采用“香煙”法制備試樣。
7.6試樣數(shù)量
應(yīng)對(duì)3個(gè)試樣進(jìn)行試驗(yàn)。如果試驗(yàn)結(jié)果不能滿足有效性的要求，則需對(duì)另外2個(gè)試樣進(jìn)行試驗(yàn)。按分級(jí)體系的要求，可以進(jìn)行多余3個(gè)試樣的試驗(yàn)。
7.7質(zhì)量測(cè)定
稱取下述樣品，到0.1mg：
7.7.1被測(cè)材料0. 5g。
7.7.2苯甲酸0.5g。
7.7.3必要時(shí)，應(yīng)稱取點(diǎn)火絲，棉線和“香煙”紙。
注1、對(duì)于高熱值的制品，可以不使用助燃物或減少助燃物。
注2、對(duì)于低熱值的制品，為了使得試樣達(dá)到*燃燒，可以將材料和苯甲酸的質(zhì)量比由1：1改為1：2或增加助燃物來增加試樣的總熱值。
試驗(yàn)分“坩堝試驗(yàn)”和“香煙試驗(yàn)”
8.1“坩堝試驗(yàn)”
實(shí)驗(yàn)步驟如下：
8.1.1將已稱量的試樣和苯甲酸的混合物放入坩堝中。
8.1.2將已稱量的點(diǎn)火絲連接到兩個(gè)電極上。
8.1.3調(diào)節(jié)點(diǎn)火絲的位置，使之與坩堝中的試樣良好接觸。
8.2“香煙試驗(yàn)”
8.2.1調(diào)節(jié)已稱量的點(diǎn)火絲下垂到心軸的中心。
8.2.2用已稱量的“香煙紙”將心軸包裹，并將其邊緣重疊處用膠水粘接。如果“香煙紙”已粘接，則不需要再次粘接，兩端留出足夠的紙，使其和點(diǎn)火絲擰在一起。
8.2.3將紙和心軸下端的點(diǎn)火絲擰在一起放入模具中，點(diǎn)火絲要穿出模具的底部。
8.2.4移出心軸。
8.2.5將已稱量的試樣和苯甲酸的混合物放入“香煙紙”。
8.2.6從模具中拿出裝有試樣和苯甲酸混合物的“香煙紙”，分別將“香煙紙”兩端擰在一起。
8.2.7稱量“香煙”狀樣品，確?？傊睾徒M成成分的質(zhì)量之差不能超過lOmg。
8.2.8將“香煙”狀樣品放入坩堝。
狀態(tài)調(diào)節(jié)
十、測(cè)試步驟
10.1試驗(yàn)應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件下進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫度要保持穩(wěn)定。對(duì)于手動(dòng)裝置，房間內(nèi)的溫度和量熱桶內(nèi)水溫的差異不能超過±2K。
10.2校準(zhǔn)步驟
10.2.1重復(fù)標(biāo)定的條件
在規(guī)定周期內(nèi)，或不超過兩個(gè)月，或系統(tǒng)部件發(fā)生了顯著變化時(shí)，應(yīng)按7.2.2的規(guī)定進(jìn)行標(biāo)定。
10.2.2水當(dāng)量的測(cè)定
量熱儀，氧彈及其附件水當(dāng)量E （MJ/K）可通過對(duì)質(zhì)量為0.4g～1. Og的標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸樣品進(jìn)行總熱值測(cè)定來進(jìn)行標(biāo)定。
標(biāo)定步驟如下：
10.2.2.1壓縮已稱量的苯甲酸粉末，用制丸裝置將其制成小丸片。預(yù)置的苯甲酸小丸片的燃燒熱值同試驗(yàn)時(shí)采用的標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸粉末燃燒熱值一致時(shí)，才能將預(yù)制小丸片用于試驗(yàn)。
10.2.2.2稱量小丸片，到0. Img。
10.2.2.3將小丸片放入坩堝。將已稱量的點(diǎn)火絲連接到兩個(gè)電極。
10.2.2.4將點(diǎn)火絲接觸到小丸片。
10.3標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)程序
10.3.1檢查兩個(gè)電極和點(diǎn)火絲確保其接觸良好，在氧彈中倒入lOmL的蒸餾水，用來吸收試驗(yàn)過程中產(chǎn)生的酸性氣體。
10.3.2擰緊氧彈密封蓋，連接氧彈和氧氣閥門，小心開啟氧氣瓶，給氧氣充氧至壓力達(dá)到3. OMPa～3.5MPa，持續(xù)15s。
10.3.3將氧彈放入量熱儀內(nèi)筒。
10.3.4在量熟儀內(nèi)筒中注入一定量的蒸餾水，使其能夠淹沒氧彈，并對(duì)其進(jìn)行稱量。所用水量應(yīng)和校準(zhǔn)過程中所用的水量相同，到lg。
10.3.5檢查并確保氧彈沒有泄露（沒有氣泡）。
10.3.6將量熱儀內(nèi)筒放入內(nèi)筒。
10.3.7步驟如下：
10.3.7.1安裝溫度測(cè)定裝置，將其放置于外筒，開啟攪拌器和計(jì)時(shí)器。
10.3.7.2打開試驗(yàn)程序，點(diǎn)擊系統(tǒng)溫度標(biāo)定，點(diǎn)擊外筒溫度，穩(wěn)定后點(diǎn)擊停止。
10.3.7.3將測(cè)溫裝置移到內(nèi)筒（不可將外筒水帶入內(nèi)筒），點(diǎn)擊內(nèi)筒溫度，使內(nèi)筒比外桶低一度時(shí)，點(diǎn)擊停止。
10.3.7.4選擇水當(dāng)量標(biāo)定，將試樣質(zhì)量填入電腦，點(diǎn)擊水當(dāng)量標(biāo)定按鍵，試驗(yàn)結(jié)束后自動(dòng)替換前一次數(shù)據(jù)。
10.4試驗(yàn)程序
10.4.1按7.3.7.1至7.3.7.3進(jìn)行操作。
10.4.2點(diǎn)擊*次試驗(yàn)，結(jié)束后點(diǎn)擊保存數(shù)據(jù)。
10.4.3取出氧彈，將氣體放出后將坩堝取出，放到電阻爐上加熱。去掉上面的附著物。
10.4.4重復(fù)a操作。點(diǎn)擊第二次試驗(yàn)，直至三次試驗(yàn)結(jié)束。
10.4.5試驗(yàn)報(bào)告：選中所需生成試驗(yàn)報(bào)告的試驗(yàn)，之后左鍵單擊生成試驗(yàn)報(bào)告，此時(shí)填寫試驗(yàn)名稱，日期，人員等參數(shù)。填好后點(diǎn)擊確定鍵生成試驗(yàn)報(bào)告。點(diǎn)擊試驗(yàn)上左上方文件，選擇另存為將報(bào)告保存在所要保存的位置。
10.4.6試驗(yàn)全部結(jié)束后，關(guān)閉電源、氣源、計(jì)算機(jī)，對(duì)氧彈及其他使用過的設(shè)備進(jìn)行必要的維護(hù)。
十一、注意事項(xiàng)
11.1坩堝在每次使用后，必須清洗或除去碳化物，并用紗布清除沾著的粒點(diǎn)，然后放入電阻爐中，在600℃溫度下灼燒3-4min，以便除去可燃物質(zhì)及水分，放入干燥器中備用。
11.2坩堝，密封圈等如損壞用戶可根據(jù)實(shí)際使用情況自行更換。
11.3氧彈，量熱容器，攪拌裝置等，長(zhǎng)期不用時(shí)，應(yīng)用蒸餾水*清洗后用干布擦去水跡，保持表面清潔干燥。恒溫外筒內(nèi)的水應(yīng)采用蒸餾水或去離子水，長(zhǎng)期不用時(shí)，應(yīng)將水放掉。
11.4試樣質(zhì)量一定要在試驗(yàn)開始前填寫，否則試驗(yàn)結(jié)果不能計(jì)算。
11.5溫度不穩(wěn)定有可能由以下原因造成：
11.5.1測(cè)溫探頭與控制器接口處松動(dòng)。
11.5.2測(cè)溫探頭損壞或漏電。
11.5.3受外界因素，如磁場(chǎng)，電流干擾。
11.6控制箱不工作可能是以下原因造成。
11.6.1電源未接好。
11.6.2電源保險(xiǎn)絲燒斷。
11.6.3接插件接觸不牢固。
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