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氣相色譜/質(zhì)譜分析煙污染葡萄酒中的 游離揮發(fā)酚

來源:上海斯邁歐分析儀器有限公司   2024年10月12日 11:43  

摘要自從 2003 年野火席卷澳大利亞及不列顛哥倫比亞省以來,煙污染已經(jīng)在全球范圍內(nèi)成為葡萄酒生產(chǎn)的關注焦點[1]。隨著野火災害事件在世界各地頻頻發(fā)生,種植戶和釀酒廠越來越擔心煙污染對葡萄及葡萄酒的影響。安捷倫開發(fā)了固相微萃取 (SPME)氣相色譜/質(zhì)譜 (GC/MS) 方法,用于分析煙污染帶來的游離揮發(fā)酚。用于分析煙污染產(chǎn)生的游離揮發(fā)酚的安捷倫 SPME-GC/MS/MS 方法,能夠?qū)崿F(xiàn)可靠的鑒定和定量分析。


前言研究顯示,葡萄藤和葡萄會吸收煙類化合物,從而導致葡萄酒產(chǎn)生異味。雖然有充分證據(jù)表明此類化合物大多以非揮發(fā)物形態(tài)存在于葡萄及葡萄汁中,但人們一直將它們游離組分的分析作為篩選葡萄、評估其對葡萄酒影響的工具[2]。在葡萄酒釀造過程中,葡萄的生長和成熟無疑是最重要的步驟。在葡萄轉(zhuǎn)色期間,其酸濃度降低,糖濃度升高,同時芳香與風味化合物開始生成。許多外部因素決定了葡萄成熟和收獲的時機,其中天氣條件影響最大。其他與溫度無關的環(huán)境條件,如附近火災產(chǎn)生的煙霧也會對葡萄酒的感官品質(zhì)產(chǎn)生嚴重的負面影響[3]。愈創(chuàng)木酚和 4-甲基愈創(chuàng)木酚已被確定為引起煙污染葡萄酒產(chǎn)生異味的主要揮發(fā)性芳烴。雖然葡萄酒在橡木桶中陳釀時也會導致愈創(chuàng)木酚和 4-甲基愈創(chuàng)木酚的濃度升高,這兩種化合物的比例會有所不同。煙污染漿果中的愈創(chuàng)木酚含量是 4-甲基愈創(chuàng)木酚含量的四倍[2]。橡木桶所產(chǎn)生的香氣被視為煙和焦炭,相比之下,受到煙污染而出現(xiàn)這兩種化合物時,氣味更像是篝火和煙灰缸,這種氣味是不希望在葡萄酒中出現(xiàn)的


煙污染化合物的分析檢測限必須足夠靈敏,才能夠檢測低于 1 ppb 的濃度,這也是 GC/MS 分析中常用選擇離子監(jiān)測(SIM) 或多反應監(jiān)測 (MRM) 的原因。直接分析葡萄酒難度很大,因為糖類、有機酸和其他芳香族化合物具有較強保留性。為簡化這些揮發(fā)性化合物的提取與分析,SPME 成為了理想的提取方法。由于此技術操作簡便、適用于自動化、減少有機溶劑用量以及可在氣相色譜儀中直接熱脫附,因此得到普遍應用。實驗部分目標揮發(fā)物煙中的主要揮發(fā)酚 ― 愈創(chuàng)木酚和 4-甲基愈創(chuàng)木酚,是煙污染葡萄酒的常用標記物。它們的各自濃度與葡萄酒受煙污染的程度密切相關,在并未接觸過熏烤橡木桶的葡萄酒中更是如此。不過,它們并不是僅有的兩種在煙污染葡萄酒中發(fā)現(xiàn)并分析的化合物。表 1 列出了本實驗分析的所有目標游離揮發(fā)酚。

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方法樣品前處理:– 20 mL 頂空樣品瓶和瓶蓋(部件號5188-6537 和 5188-2759)– 10 mL 樣品中加入 4 g NaCl(圖 1)– 添加 NaCl 至飽和后,煙污染葡萄和葡萄酒中的目標化合物響應值平均上升 95%[4]


結論消費者一般不樂意購買受到煙污染的葡萄酒。由于沒有有效方式去除葡萄或葡萄酒中的煙類化合物,煙污染對葡萄園而言就會是一個主要問題。沒有收成就沒有收入,所以,這種污染會給葡萄種植戶帶來沉重的財務打擊。還有可能對葡萄種植戶以及整個地區(qū)帶來信譽風險[6]。用于分析煙污染產(chǎn)生的游離揮發(fā)酚的安捷倫SPME-GC/MS/MS 方法,能夠?qū)崿F(xiàn)可靠的鑒定和定量分析。

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