可以對粉末結(jié)晶樣品進(jìn)行熔點的測定。被研究的樣品必須是干燥、均勻和粉末狀的。潮濕的樣品必須先干燥。粗結(jié)晶樣品和非均質(zhì)樣品需要在研缽中精細(xì)研磨。

獲得良好結(jié)果的關(guān)鍵是仔細(xì)和精確的樣品制備。準(zhǔn)備樣品，使所有毛細(xì)管中的物質(zhì)量相同。量的微小差異可能會導(dǎo)致測得的熔點溫度出現(xiàn)偏差。

使用熔點樣品制備工具上標(biāo)記的線檢查毛細(xì)管填充高度。為了獲得準(zhǔn)確的測量，應(yīng)遵守 3 mm 的最佳填充高度。

樣品制備工具為檢查物質(zhì)的填充高度提供了多種可能性。有關(guān)估計 各種填充高度的示例，請參見 圖 1。為了獲得最佳效果，熔化的物質(zhì)必須覆蓋 孔以進(jìn)行透射光檢測。

藥典 對熔點測 定的要求一目了然 ，包括：

使用外徑范圍為 1.3-1.8 毫米、壁厚范圍為 0.1-0.2 毫米的毛細(xì)管。施加 1°C/min 的恒定加熱速率。如果沒有特別說明，則當(dāng)沒有固體物質(zhì)時，溫度被記錄 在C 點（ 對應(yīng)于凈點）。美國藥典 （USP） 等藥典要求確定熔點范圍，其中 A 點（對應(yīng)于塌點）和 C 點用于溫度測定。記錄的溫度代表加熱臺的溫度，加熱臺可以是油浴或金屬塊，熱電偶位于其中。

了解更多關(guān)于如何達(dá)到符合當(dāng)?shù)睾蛧H藥典的熔點測定的信息

如果要確保熔點分析儀提供正確的結(jié)果，則需要驗證其測量精度。由于無法直接使用經(jīng)過認(rèn)證的溫度計測量樣品溫度，因此使用參考物質(zhì)檢查溫度精度，最好使用經(jīng)過認(rèn)證的溫度值。因此，我們可以將包括公差在內(nèi)的標(biāo)稱值與實際測量值進(jìn)行比較。

如果校準(zhǔn)失敗，這意味著測得的溫度值與相應(yīng)參考物質(zhì)的認(rèn)證標(biāo)稱值范圍不匹配，則需要調(diào)整儀器。

儀器應(yīng)使用至少兩種涵蓋所需整個熔點范圍的參考物質(zhì)進(jìn)行調(diào)整。校準(zhǔn)時，應(yīng)至少有一個參比物質(zhì)熔點位于所需溫度范圍內(nèi)。應(yīng)使用與用于調(diào)整的參考物質(zhì)不同的參比物質(zhì)檢查新的調(diào)整。

我們強烈建議您使用熔點標(biāo)準(zhǔn)品來校準(zhǔn)和調(diào)整。每種熔點參比物質(zhì)都附有證書，標(biāo)簽上寫有標(biāo)稱藥典和熱力學(xué)熔點。這些物質(zhì)通過兩個條形碼進(jìn)行安全識別，條形碼顯示填充代碼和批號。

此外，還提供熔點性能驗證包，稱為 MP VPac™，其中包含用于儀器驗證的預(yù)填充和密封毛細(xì)管。