背景 近日媒體新聞報道,在美國洛杉磯一家法院裁決, 星巴克和其他幾家咖啡公司,在加州銷售的咖啡 必須貼上癌癥警告標簽。理由是,市面上出售的烘焙咖啡中,被發(fā)現(xiàn)含有的高濃度 丙烯酰胺,為一種有毒的致癌化學物質。丙烯酰胺是食物發(fā)生“美拉德反應”時的 副產(chǎn)物。丙烯酰胺的確是一種潛在致癌物質。大量動物實驗表明,丙烯酰胺具有一 定致癌性;并且能夠造成神經(jīng)系統(tǒng)損傷,影響嬰兒早期發(fā)育,危害男性生殖健康 [1] 。 2017 年 11 月 20 日,歐盟發(fā)布指令(EU)2017/2158(將于 2018 年 4 月 11 日實 施),制定了食品中的丙烯酰胺的基準水平和緩解措施,以減少食品中的丙烯酰胺 的含量。在該指令中,規(guī)定了丙烯酰胺的基準水平:焙烤咖啡:400µg/kg,速溶咖 啡:850µg/kg,咖啡替代產(chǎn)品:500-4000 µg/kg[2] 。在國內,GB3838-2002《地表 水環(huán)境質量標準》和 GB5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標準》中均有丙烯酰胺的量規(guī)定為 0.0005mg/L [3][4] 。國家標準中 GB5009.204-2014《食品中丙烯酰胺的測定》, 規(guī)定了食品中丙烯酰胺的測定方法,該方法適用于熱加工(如煎、炙烤、焙烤等) 食品中丙烯酰胺的測定。PerkinElmer 一直致力于為用戶提供解決方案,在 咖啡 “丙烯酰胺”事件爆發(fā)的第一時間,建立高效液相串聯(lián)質譜法測定咖啡中丙烯 酰胺的檢測整體解決方案。
樣品前處理方法 [1] 準確稱取試樣 1 g(精確到 0.001 g),加入 10 mg/ L 13 C3- 丙烯酰胺內標工作溶液 10μL,相當于 100 ng 的 13 C3-丙烯酰胺內標,再加入超純水10 mL,振搖30 min后, 于 4000 r/m 離心 10 min,取上清液待凈化。 在試樣提取的上清液中加入 5 mL 正己烷,振蕩萃取 10 min,于 10000 r/m 離心 5 min,除去有機相,再用 5 mL 正己烷重復萃取一次,迅速取水相 6 mL 經(jīng) 0.45 μm 水相濾膜過濾,待進行 HLB 固相萃取柱凈化處理。HLB 固相萃取柱使用前依次用 3 mL 甲醇、3 mL 水活化。取 上述濾液 5 mL 上 HLB 固相萃取柱,收集流出液,并用 4 mL 80% 的甲醇水溶液洗脫,收集全部洗脫液,并與 流出液合并待進行 Bond Elut-Accucat 固相萃取柱凈化; Bond Elut-Accucat 固相萃取柱依次用 3 mL 甲醇、3mL 水活化后,將 HLB 固相萃取柱凈化的全部洗脫液上樣, 在重力作用下流出,收集全部流出液,在氮氣流下將流 出液濃縮至近干,用 0.1% 甲酸溶液定容至 1.0 mL,待 LC-MS/MS 測定
結論 本文建立了快速,高靈敏度和可靠的液質聯(lián)用儀LC-MS/MS 實驗方 法測定食品中丙烯酰胺的含量。QSight220TM LC-MS/MS 系統(tǒng)具有靈敏度高、重現(xiàn)性好、抗污染能力強等優(yōu)點, 輕松滿足食品中丙烯酰胺的日常檢測要求。
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