國標(biāo)COD消解器是用于測定水樣中化學(xué)需氧量(COD)的重要設(shè)備,其使用方法嚴(yán)格按照國家標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法》(GB 11914-89)進(jìn)行。以下是詳細(xì)的使用步驟和注意事項(xiàng):
準(zhǔn)備工作
儀器準(zhǔn)備:
確保國標(biāo)COD消解器已連接電源,并檢查電源線是否完好。
打開儀器,預(yù)熱至設(shè)定溫度(通常為150°C)。
試劑準(zhǔn)備:
重鉻酸鉀溶液:稱取4.90 g重鉻酸鉀(K2Cr2O7)溶于蒸餾水中,定容至500 mL。
硫酸銀溶液:稱取0.20 g硫酸銀(Ag2SO4)溶于100 mL蒸餾水中。
硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取39.5 g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于蒸餾水中,定容至1 L。
硫酸汞溶液:稱取10.0 g硫酸汞(HgSO4)溶于100 mL蒸餾水中。
操作步驟
樣品準(zhǔn)備:
取一定量的水樣(通常為20 mL),倒入消解管中。
加入10 mL重鉻酸鉀溶液。
加入幾滴硫酸銀溶液,以促進(jìn)氯離子的氧化。
如果水樣中含有氯離子,加入適量的硫酸汞溶液,以消除干擾。
消解過程:
將消解管蓋緊,確保密封良好。
將消解管放入國標(biāo)COD消解器的消解孔中。
關(guān)閉儀器蓋子,確保密閉。
設(shè)置消解溫度為150°C,消解時間為2小時。
冷卻與測定:
消解完成后,將儀器自然冷卻至室溫。
取出消解管,緩慢打開蓋子,避免劇烈反應(yīng)。
將消解后的溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度線。
使用分光光度計測定溶液在特定波長(通常為600 nm)下的吸光度。
結(jié)果計算:
C1:消解后溶液中重鉻酸鉀的濃度(mol/L)
C0:空白試驗(yàn)中重鉻酸鉀的濃度(mol/L)
V1:消解后溶液的體積(mL)
V0:水樣的體積(mL)
根據(jù)吸光度值和標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算出樣品中的COD值。
計算公式:COD(mg/L)= (C1 - C0) × V1 × 8000 / V0
注意事項(xiàng)
安全操作:
操作過程中應(yīng)佩戴防護(hù)眼鏡和手套,避免接觸腐蝕性試劑。
確保消解管密封良好,防止高溫高壓下發(fā)生泄漏。
儀器維護(hù):
使用完畢后,及時清理消解孔和消解管,保持儀器清潔。
定期檢查儀器的溫度傳感器和加熱元件,確保其正常工作。
數(shù)據(jù)記錄:
記錄每次實(shí)驗(yàn)的詳細(xì)信息,包括樣品來源、消解條件和測定結(jié)果,以便后續(xù)分析和對比。
結(jié)語
國標(biāo)COD消解器的操作雖然簡單,但每一步都需要嚴(yán)格遵守標(biāo)準(zhǔn)和注意事項(xiàng),以確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。希望本文能幫助您更好地理解和使用國標(biāo)COD消解器,為您的水質(zhì)監(jiān)測工作提供有力支持。
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