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皖儀科技原子吸收對瀝青中鎂的檢測

來源:安徽皖儀科技股份有限公司   2024年11月01日 13:31  

前言:

煤瀝青中因富含三環(huán)以上的平面芳香稠環(huán)而成為制備電極浸漬專用瀝青、結(jié)劑瀝青、紡絲瀝青、中間相瀝青、針狀焦專用瀝青等各種高質(zhì)炭材料專用瀝青的原料,具有廣泛的用途-。但是因煤瀝青來源于煤,所以煤瀝青中各種形式存在的金屬元素含量較多,以此為原料的材料中也會存在著這些金屬元素。如,國產(chǎn)碳纖維中金屬離子含量解析表明,碳纖維中雜質(zhì)的含量普遍偏高,特別是A1、Fe、Ca、Zn、CuMg這幾種離子的含量更高。金屬離子的催化機(jī)理研究表明,金屬離子對碳纖維結(jié)構(gòu)和性能都存在著影響。碳纖維是受缺陷控制的脆性材料,各種缺陷導(dǎo)致碳纖維的拉伸強(qiáng)度和拉伸模量降低。而由原料及制備過程引入碳纖維中的金屬雜質(zhì)在高溫碳化過程中逃逸,不僅殘留下孔洞,而且還是碳的氧化催化劑,引入碳纖維中的某些金屬雜質(zhì)有催化石墨化作用,使得碳纖維的石墨化溫度降低,在較低的溫度下(如碳化溫度)發(fā)生石墨化,使碳纖維的模量升高,而強(qiáng)度降低2-4。所以研究煤瀝青中金屬離子及其分布是非常必要的。

本篇文章參考了某專利前處理方法,采用皖儀科技原子吸收分光光度計(jì)AA2300火焰法進(jìn)行檢測。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,鎂元素線性相關(guān)系數(shù)大于0.999,標(biāo)曲和樣品三針進(jìn)樣RSD均小于0.5%。說明了該方法配備皖儀科技原子吸收分光光度計(jì)AA2300火焰法滿足對瀝青中鎂元素的檢測需求。

關(guān)鍵詞:瀝青;原吸;火焰;鎂元素。

1. 實(shí)驗(yàn)方法

1.1儀器配置

 image.png

 


1.2實(shí)驗(yàn)材料輔助設(shè)備

硝酸:GR

鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mg/L;

電子萬用爐;

智能一體式箱式電阻爐

瓷坩堝;

分析天平;

 

1.3測試條件

image.png

1.4溶液配制

1.4.1鎂標(biāo)準(zhǔn)中間液(50mg/L)的配制

使用校準(zhǔn)好的移液槍吸0.5mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)到10mL容量瓶中,用2%硝酸定容至標(biāo)線搖勻備用。

1.4.2一系列鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制

使用校準(zhǔn)好的移液槍分別吸0.1mL、0.2mL、0.3mL0.4mL、0.5mL鎂標(biāo)準(zhǔn)中間液50mg/L50mL容量瓶中,用2%硝酸定容至標(biāo)線,搖勻備用。

 

1.5 樣品前處理

a、一個(gè)瀝青樣品取3份,做平行性驗(yàn)證試驗(yàn);

b、待測樣品的處理:取瀝青樣品2g左右于瓷坩堝內(nèi),置于電爐上緩慢加熱除去水分,逐漸升高溫度至樣品冒濃煙,燒盡并全部炭化;然后將所述瓷坩堝置于馬弗爐中灼燒,取出冷卻至室溫;其次在盛有樣品的所述瓷坩堝內(nèi)加入2~3mL質(zhì)量濃度為65%的酸溶液,在電爐上加熱溶解樣品至酸揮發(fā)完全;最后用1~2mL質(zhì)量濃度為0.05%~0.1%的酸溶液溶解殘?jiān)魺o法全部溶解,則需用濾膜過濾,并用質(zhì)量濃度為0.05%~0.1%的酸溶液將待測樣品定容至25mL的容量瓶內(nèi),搖勻即可


2.結(jié)果與討論

2.1標(biāo)曲線性

image.png 

 

image.png

說明:由圖和表可見,線性相關(guān)系數(shù)大于0.999,三針進(jìn)樣RSD值小于0.5%,滿足試驗(yàn)要求。 

 

2.2 樣品測試

分別手動進(jìn)樣某樣品溶液,注入原吸火焰原子化器,測定。

image.png

說明:三針樣品峰完全重疊。說明了該方法配備皖儀科技原子吸收分光光度計(jì)AA2300火焰法滿足對瀝青中鎂元素的檢測需求。

2.3 注意事項(xiàng)

1. 前處理碳化和灰化過程注意防燙傷;

2.在制備相關(guān)溶液時(shí)需要注意佩戴好實(shí)驗(yàn)室防護(hù)用品。

 

3.結(jié)論

本篇文章參考了某專利前處理方法,采用皖儀科技原子吸收分光光度計(jì)AA2300火焰法進(jìn)行檢測。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,鎂元素線性相關(guān)系數(shù)大于0.999,標(biāo)曲和樣品三針進(jìn)樣RSD均小于0.5%。說明了該方法配備皖儀科技原子吸收分光光度計(jì)AA2300火焰法滿足對瀝青中鎂元素的檢測需求。



 

 



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