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顯微課堂 | 高質(zhì)量EBSD樣品制備
使用寬離子束研磨技術(shù)為電子背散射衍射（EBSD）分析制備微電子和復(fù)合材料的高質(zhì)量樣品
本文介紹了一種使用寬離子束研磨技術(shù)為“混合”晶體材料制備可靠且有效的EBSD（電子背散射衍射）樣品的方法。該方法產(chǎn)生的橫截面具有高質(zhì)量表面，這對(duì)于EBSD分析至關(guān)重要。電子背散射衍射（EBSD）材料分析是通過(guò)掃描電子顯微鏡（SEM）進(jìn)行的。制備混合材料（CPU或鋁（Al）、金剛石和石墨（C）的復(fù)合材料）的橫截面，使其具有適合EBSD分析的高質(zhì)量表面，可能是一個(gè)挑戰(zhàn)。
EBSD分析是什么？
電子背散射衍射（EBSD）是一種掃描電子顯微鏡（SEM）技術(shù)，可用于研究晶體材料的結(jié)構(gòu)[1-4]。它被稱為“表面”技術(shù)，因?yàn)?span id="iius4wc" class="">背散射電子的衍射僅發(fā)生在樣品表面幾十nm范圍內(nèi)。因此，為了獲得EBSD圖像，樣品表面應(yīng)該是晶體結(jié)構(gòu)，并且沒(méi)有因制備過(guò)程造成的任何損傷或污染。
EBSD樣品制備的挑戰(zhàn)
通常，為了對(duì)材料的特定區(qū)域（如橫截面）進(jìn)行分析，會(huì)使用聚焦離子束（FIB）等方法進(jìn)行制備。然而，當(dāng)使用如EBSD等技術(shù)時(shí)，這些方法通常無(wú)法對(duì)“混合”或復(fù)合材料進(jìn)行準(zhǔn)確可靠的分析。問(wèn)題在于表面以下的變形，這會(huì)導(dǎo)致簾幕效應(yīng) [5]。這種效應(yīng)對(duì)于多相復(fù)合材料尤其成問(wèn)題，因?yàn)槊糠N材料具有不同的性質(zhì)和研磨行為 [5]。FIB制備可能導(dǎo)致各種材料厚度不同，并使得到的樣品表面出現(xiàn)線條或變得不規(guī)則和粗糙（窗簾效應(yīng)）。
方法
1
材料
分析的樣品來(lái)自一個(gè)M4 CPU（計(jì)算機(jī)的中央處理單元），其中包含嵌入在硅（Si）基體中的金（Au）線和鎢（W）（參見(jiàn)圖1a），以及由鋁（Al）、金剛石和石墨（C）組成的復(fù)合材料（參見(jiàn)圖1b） [6]。使用以下描述的方法制備了這些材料的橫截面。
圖1：a) 從中獲取CPU樣品的PCBA（印刷電路板組裝件）。b) 使用掃描電子顯微鏡（SEM）通過(guò)二次電子發(fā)射拍攝的Al/金剛石/C材料表面的概覽圖像。
2
通過(guò)寬離子束研磨的斜面切割制備橫截面
樣品橫截面首先通過(guò)鋸切、機(jī)械研磨、磨削和拋光進(jìn)行制備，這些步驟在EM TXP（參見(jiàn)圖2a）上進(jìn)行，以便在極短的時(shí)間內(nèi)到達(dá)感興趣的區(qū)域 [5]。然后，使用EM TIC 3X（參見(jiàn)圖2b）進(jìn)行寬離子束研磨，以獲得一個(gè)高質(zhì)量的橫截面表面，該表面已準(zhǔn)備好進(jìn)行EBSD分析 [6,7]。
圖2：a) 為了到達(dá)感興趣的區(qū)域，首先使用EM TXP進(jìn)行基礎(chǔ)橫截面切割，持續(xù)20分鐘。b) 然后，為了獲得高質(zhì)量的橫截面表面，使用EM TIC 3X進(jìn)行了寬離子束研磨；金線的制備需要3小時(shí)，而鋁/金剛石/碳材料的制備需要6小時(shí)。
3
成像與分析
使用ARGUS FSE/BSE（前向/背散射電子）系統(tǒng)對(duì)樣品橫截面進(jìn)行SEM成像和EBSD分析。
結(jié)果
1
電子元件：CPU
EBSD分析僅針對(duì)CPU的Au線中高度變形的區(qū)域進(jìn)行（參見(jiàn)圖3a）。FSE圖像顯示存在一定的簾幕效應(yīng)，但是，地圖數(shù)據(jù)（特別是EDS超圖和平均錯(cuò)位和核映射）均未顯示任何可察覺(jué)的簾幕效應(yīng)，即沒(méi)有遵循簾幕效應(yīng)的結(jié)構(gòu)（請(qǐng)參見(jiàn)下面的圖3）。因此，地圖數(shù)據(jù)表明，寬離子束研磨能夠制備出高質(zhì)量的橫截面表面，因?yàn)樗鼪](méi)有造成明顯的亞表面損傷。
圖3：a) 處理器的XRF（X射線熒光）分析，其中高度變形的Au線相關(guān)感興趣區(qū)域以紅色突出顯示。b) 感興趣Au線區(qū)域的BSE圖像和來(lái)自不同區(qū)域的EBSD圖案，從上到下：Si、W、更變形的Au和較少變形的Au。c) ARGUS彩色編碼FSE圖像，顯示一定程度的簾幕效應(yīng)，方向以黃色突出顯示。d) 同時(shí)進(jìn)行的EBSD/EDS分析的EDS HyperMap。e) EBSD晶粒尺寸分布圖（Au的索引率為98%）。f) 顯示應(yīng)變局部化的平均錯(cuò)位映射。g) 錯(cuò)位核映射。
2
復(fù)合材料：鋁/金剛石/石墨
使用BSE成像、EDS（能量色散X射線光譜）和EBSD，沿X軸進(jìn)行相和逆極圖（IPF）映射，檢查了Al/金剛石/C復(fù)合材料的橫截面。結(jié)果表明，鋁基體、石墨片和金剛石顆粒的表面制備質(zhì)量很高，沒(méi)有明顯的窗簾效應(yīng)（請(qǐng)參見(jiàn)下面的圖4）。
圖4：a) 使用TXP和TIC 3X制備后的ARGUS FSE/BSE圖像。b) 金剛石、c) Al和d) 石墨相的EBSD模式。e) 顯示制備表面總大小為3 mm的SEM圖像（使用二次電子拍攝）。f) EBSD/EDS分析的圖案質(zhì)量映射。g) EBSD相圖顯示了高索引率，即使在石墨片上也是如此，其中石墨顯示為藍(lán)色，金剛石顯示為紅色，Al顯示為綠色。h) 對(duì)應(yīng)的IPF-X / EBSD沿X軸的取向映射。
結(jié)論
盡管聚焦離子束（FIB）技術(shù)通常用于材料樣品的特定位置制備，但由于引入了亞表面變形和簾幕效應(yīng)，它通常無(wú)法成功進(jìn)行EBSD分析。對(duì)于多相復(fù)合材料來(lái)說(shuō)，這一點(diǎn)尤其正確。在這里，我們證明了寬離子束研磨允許同時(shí)高質(zhì)量地制備硬材料和軟材料。通過(guò)結(jié)合使用EM TXP和EM TIC 3X，用戶可以在短時(shí)間內(nèi)從jiju挑戰(zhàn)性的“混合”或復(fù)合晶體材料中制備出高質(zhì)量、大面積的樣品。當(dāng)使用EBSD分析這些樣品時(shí)，可以獲得有用的結(jié)果。
致謝
我們要感謝Andi Kaeppel和Roald Tagle為圖3a中展示的金絲綁定的M4 CPU處理器照片做出的貢獻(xiàn)。
參考文獻(xiàn)：
1.Gang Ji, et al.: Materials Characterization 89: 132–37 (2014).
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