應(yīng)用案例 I 原子熒光光譜法測定藥品中的硒的含量

來源：聚光科技（杭州）股份有限公司 2024年12月02日 16:12

硒元素具有抗氧化、抗炎、抗癌等作用，常被用于治療心血管疾病、白血病、艾滋病等疾病。此外，硒還可用于緩解由于硒缺乏引起的疾病，如克山病等。硒也常用于抗腫瘤藥物的生產(chǎn)中，具有輔助治療作用。隨著有機(jī)硒資源的開發(fā)利用和人們對無機(jī)硒毒性的認(rèn)識，藥品、保健品中有機(jī)硒的含量和無機(jī)硒成為評價(jià)產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)。測定藥品中硒的方法有很多，要包括原子熒光光譜法(AFS)、原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)等等。

本文使用聚光科技子公司吉天儀器的 AFS-10B 原子熒光光度計(jì)測定，該方法具有應(yīng)用范圍廣、操作方便等優(yōu)點(diǎn)，可供相關(guān)人員參考。

儀器設(shè)備

表1 ：實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備

試樣制備

電熱板法：將樣品搖勻，取0.05g樣品置于50mL燒杯中，加玻璃珠數(shù)粒，加入6mL鹽酸和2mL硝酸，放置過夜，加蓋緩慢加熱消化至無色澄清溶液，去蓋140℃趕酸至液體剩余 1mL左右，沿壁加入5mL鹽酸、液體體積接近1mL時(shí)，待取下冷卻，將溶液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用5%鹽酸溶液洗滌燒杯，并將洗滌液合并入容量瓶中，用5%鹽酸定容，搖勻。

微波消解法：稱取樣品0.1g至微波消解罐中，加入6mL硝酸和2mL過氧化氫，放置過夜，第二日于趕酸器上低溫預(yù)消解至樣品和酸無明顯反應(yīng)，冷卻后，放入微波消解儀中，選擇適當(dāng)?shù)奈⒉ㄏ獬绦虿⑦\(yùn)行，微波消解完成后，取出微波消解罐，用少量去離子水沖洗內(nèi)蓋上的酸，放入趕酸器上140℃趕酸至液體剩余 1mL左右，取下冷卻，加入5mL濃鹽酸，加熱至溶液澄清透明并剩余1mL左右，冷卻。轉(zhuǎn)移定容至100mL容量瓶中，搖勻。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

重復(fù)性

樣品溶液連續(xù)進(jìn)樣 7 次，重復(fù)性見表 2。

表2：硒的重復(fù)性

標(biāo)準(zhǔn)曲線

將標(biāo)準(zhǔn)溶液依次進(jìn)樣，以元素濃度為橫坐標(biāo) ，信號強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性圖見圖 1 ，線性及相關(guān)系數(shù)見表3。

圖1 ：砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線

表3 ：線性及相關(guān)系數(shù)

樣品及加標(biāo)回收率

原料藥 - 1 ，原料藥 - 2 ，原料藥加標(biāo) - 1 ，原料藥加標(biāo) - 2 ，酵母片 - 1 ，酵母片 - 2 ，酵母片加標(biāo) -1 酵母片加標(biāo) - 2 分別進(jìn)樣，測得樣品的濃度見表 4 ，加標(biāo)回收見表 5。

表4 ：樣品含量測定結(jié)果表

表5：加標(biāo)回收率

結(jié)論

測試結(jié)果顯示：應(yīng)用北京吉天儀器有限公司 AFS-10B原子熒光光度計(jì)可以很好的測定原料藥、酵母片中硒含量，線性關(guān)系為0.9999 ；重復(fù)性為0.80% 、0.65%；原料藥、酵母片中硒元素回收率在 95.1% ~ 107.7%之間。

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