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應(yīng)用案例 I 原子熒光光譜法測(cè)定藥品中的硒的含量

來(lái)源:聚光科技(杭州)股份有限公司   2024年12月02日 16:12  

硒元素具有抗氧化、抗炎、抗癌等作用,常被用于治療心血管疾病、白血病、艾滋病等疾病。此外,硒還可用于緩解由于硒缺乏引起的疾病,如克山病等。硒也常用于抗腫瘤藥物的生產(chǎn)中,具有輔助治療作用。隨著有機(jī)硒資源的開(kāi)發(fā)利用和人們對(duì)無(wú)機(jī)硒毒性的認(rèn)識(shí),藥品、 保健品中有機(jī)硒的含量和無(wú)機(jī)硒成為評(píng)價(jià)產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)。測(cè)定藥品中硒的方法有很多,要包括原子熒光光譜法(AFS)、原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)等等。


本文使用聚光科技子公司吉天儀器的 AFS-10B 原子熒光光度計(jì)測(cè)定,該方法具有應(yīng)用范圍廣、操作方便等優(yōu)點(diǎn),可供相關(guān)人員參考。




儀器設(shè)備


表1 :實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備

試樣制備

電熱板法:將樣品搖勻,取0.05g樣品置于50mL燒杯中,加玻璃珠數(shù)粒,加入6mL鹽酸和2mL硝酸,放置過(guò)夜,加蓋緩慢加熱消化至無(wú)色澄清溶液,去蓋140℃趕酸至液體剩余 1mL左右,沿壁加入5mL鹽酸、液體體積接近1mL時(shí),待取下冷卻,將溶液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用5%鹽酸溶液洗滌燒杯,并將洗滌液合并入容量瓶中,用5%鹽酸定容,搖勻。

微波消解法:稱取樣品0.1g至微波消解罐中,加入6mL硝酸和2mL過(guò)氧化氫,放置過(guò)夜,第二日于趕酸器上低溫預(yù)消解至樣品和酸無(wú)明顯反應(yīng),冷卻后,放入微波消解儀中,選擇適當(dāng)?shù)奈⒉ㄏ獬绦虿⑦\(yùn)行,微波消解完成后,取出微波消解罐,用少量去離子水沖洗內(nèi)蓋上的酸,放入趕酸器上140℃趕酸至液體剩余 1mL左右,取下冷卻,加入5mL濃鹽酸,加熱至溶液澄清透明并剩余1mL左右,冷卻。轉(zhuǎn)移定容至100mL容量瓶中,搖勻。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

  • 重復(fù)性

樣品溶液連續(xù)進(jìn)樣 7 次,重復(fù)性見(jiàn)表 2。

表2:硒的重復(fù)性

  • 標(biāo)準(zhǔn)曲線

將標(biāo)準(zhǔn)溶液依次進(jìn)樣 ,以元素濃度為橫坐標(biāo) ,信號(hào)強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線, 線性圖見(jiàn)圖 1 ,線性及相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表3。

圖1 :砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線

表3 :線性及相關(guān)系數(shù)

  • 樣品及加標(biāo)回收率

原料藥 - 1 ,原料藥 - 2 ,原料藥加標(biāo) - 1 ,原料藥加標(biāo) - 2 ,酵母片 - 1 ,酵母片 - 2 ,酵母片加標(biāo) -1  酵母片加標(biāo) - 2 分別進(jìn)樣,測(cè)得樣品的濃度見(jiàn)表 4 ,加標(biāo)回收見(jiàn)表 5。

表4 :樣品含量測(cè)定結(jié)果表

表5:加標(biāo)回收率

結(jié)論

測(cè)試結(jié)果顯示:應(yīng)用北京吉天儀器有限公司 AFS-10B原子熒光光度計(jì)可以很好的測(cè)定原料藥、酵母片中硒含量 ,線性關(guān)系為0.9999  ;重復(fù)性為0.80% 、0.65%;原料藥、酵母片中硒元素回收率在 95.1% ~ 107.7%之間。




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