?GC常見檢測(cè)器維護(hù)(一)| FID檢測(cè)器日常維護(hù)指南,保持高性能檢測(cè)水平
在前兩期內(nèi)容中,我們?cè)敿?xì)介紹了氣相色譜儀進(jìn)樣口零部件的維護(hù)方法。接下來我們將聚焦于氣相色譜儀中常見檢測(cè)器的維護(hù)技巧,助力大家在氣相色譜分析的道路上更加得心應(yīng)手!
在眾多檢測(cè)器類型里,氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)憑借其對(duì)有機(jī)化合物的高靈敏度檢測(cè)特性,成為了氣相色譜分析中廣泛應(yīng)用的利器。由于FID檢測(cè)器在長時(shí)間運(yùn)行過程中,容易受到樣品殘留、燃燒產(chǎn)物堆積以及環(huán)境因素的干擾,因此,掌握其相關(guān)維護(hù)保養(yǎng)技巧對(duì)于保持儀器的高性能檢測(cè)水平至關(guān)重要。
氣相色譜儀常見檢測(cè)器的系統(tǒng)維護(hù)
1.降溫關(guān)機(jī)后,擰松取下右側(cè)面板固定螺絲,取下右側(cè)面板。
2.往上推起儀器右側(cè)上蓋板,可看到FID信號(hào)板上的點(diǎn)火線圈接頭和收集極信號(hào)線接頭。
3.捏住點(diǎn)火線圈接頭,向外取下。捏住FID信號(hào)接頭的金屬豎紋處,逆時(shí)針稍微擰動(dòng),向上輕提,取下FID信號(hào)接頭。同時(shí)將收集極從FID底座向上取出來。
4.將新的收集極垂直放入FID底座,同時(shí)將點(diǎn)火線圈接頭和FID信號(hào)線接頭插到對(duì)應(yīng)FID信號(hào)板上。拉下右側(cè)上蓋,同時(shí)裝回右側(cè)面板,用螺絲擰緊。
故障現(xiàn)象:
未點(diǎn)火狀態(tài)下FID基流高且噪聲大。
故障原因:
樣品為含雜原子的化合物(常見鹵族元素,氧族元素等)如二硫化碳,氯甲烷等,導(dǎo)致收集極被污染。
清洗收集極陶瓷片及收集筒——拆開收集極,取下收集極環(huán)形陶瓷片,用5%稀硝酸(5mL濃硝酸用水定容到100mL)超聲清洗,然后純水超聲清洗后烘干。如果有馬弗爐,可200-300°C烘干。金屬的收集筒可以用溶劑超聲后擦干。
1.降溫后關(guān)閉儀器電源,取下收集極,即可見噴嘴。(若收集極裝的比較緊,可以雙手拿著收集極輕輕搖晃幾下)必須關(guān)閉電源開關(guān),否則噴嘴上有電。
2.用備件箱中的細(xì)針慢慢插入噴嘴,輕輕來回疏通幾下。若安裝的是PLOT毛細(xì)柱,需要拆下檢測(cè)器端的毛細(xì)柱后再疏通噴嘴,否則PLOT毛細(xì)柱中的固體填料可能會(huì)被針帶到噴嘴中。
1.降溫關(guān)機(jī)后,擰松取下右側(cè)面板固定螺絲,取下右側(cè)面板。
2.往上推起儀器右側(cè)上蓋板。此時(shí)可以看到FID信號(hào)板上的極化電壓線接頭。捏住極化電壓線接頭后取下該接頭。
3.取下收集極后,用十字螺絲刀逆時(shí)針擰松取下接地線接頭的螺絲,并取下接地線接頭。
4.用扳手逆時(shí)針輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)高壓線六邊形螺母,然后用手逆時(shí)針擰松。
5.擰松后,從連接套組件中向外慢慢抽出極化彈簧。
6.拿出新的高壓線及地線組件,極化線接頭插在信號(hào)板對(duì)應(yīng)位置,然后把極化彈簧插入連接套組件,讓極化彈簧和噴嘴的金屬帽充分接觸。順時(shí)針擰緊固定的六邊形螺母,然后用扳手稍微轉(zhuǎn)動(dòng)擰緊(扳手帶緊不需要過緊,稍微轉(zhuǎn)動(dòng)幾度即可),最后用十字螺絲刀固定好接地線接頭。
1.降溫關(guān)機(jī)后,拆下檢測(cè)器端毛細(xì)柱。用手握住FID檢測(cè)器的保溫罩,逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)保溫罩,轉(zhuǎn)動(dòng)到缺口位置后取下保溫罩,露出FID毛細(xì)襯管焊接件。
2.用9/16英寸扳手卡住黃銅螺母,逆時(shí)針擰松黃銅螺母。一般擰松后即可取下毛細(xì)襯管焊接件。(有時(shí)高溫導(dǎo)致硬密封的刃環(huán)卡在檢測(cè)器口導(dǎo)致毛細(xì)襯管焊接件無法取下,可用1/4英寸扳手卡住毛細(xì)襯管焊接件下方,前后轉(zhuǎn)動(dòng)幾次,讓毛細(xì)襯管焊接件從檢測(cè)器上松動(dòng)下來。)
3.用新的毛細(xì)襯管焊接件,依次套入黃銅螺帽、壓墊、刃環(huán),然后把整套焊接件插入FID檢測(cè)器到底,再用手順時(shí)針擰緊黃銅螺帽,最后再用扳手?jǐn)Q緊黃銅螺帽。
4.用手握住隔熱罩,隔熱罩突出的長方形金屬片對(duì)準(zhǔn)FID檢測(cè)器四周的長方形缺口,順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng),讓隔熱罩固定到柱箱內(nèi)部,最后再裝回毛細(xì)柱。
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