簡(jiǎn)介

該篇應(yīng)用指南展示了如何使用平行蒸發(fā)儀 SyncorePlus Analyst R-24 架來(lái)設(shè)置蒸發(fā)參數(shù)。通過(guò)設(shè)置最佳參數(shù)，R-24 Analyst 在使用時(shí)不會(huì)出現(xiàn)爆沸現(xiàn)象，本篇文章重點(diǎn)測(cè)試分析型帶尾管的 R-24，但同時(shí)可以適用于其他蒸干型或者分析型樣品架。通過(guò)延長(zhǎng)第一步真空度降低的時(shí)間，或者增加蒸發(fā)步驟并減緩真空度的降低，可以有效避免爆沸現(xiàn)象的產(chǎn)生。

實(shí)驗(yàn)設(shè)備

• 平行蒸發(fā)儀 SyncorePlus R-24

• V-300 真空泵及 I-300 Pro

• 1.0mL 及 0.3mL 尾管體積的樣品管

試劑

• 丙酮（CAS號(hào)：67-64-1）

• 乙醇（CAS號(hào)：64-17-5）

安全操作并查看所相應(yīng)的MSDS！測(cè)試條件為純?nèi)軇?/span>

設(shè)置參數(shù)

4.1  溫度設(shè)定

樣品的傳熱對(duì)于蒸發(fā)和冷凝至關(guān)重要，從加熱底座安裝到樣品架中的溶劑的傳熱以及從冷凝器中的蒸汽到冷卻介質(zhì)的傳熱。SyncorePlus 加熱溫度應(yīng)設(shè)置比所使用的溶劑的沸點(diǎn)高 30℃ 以上，為防止溶劑蒸汽在真空蓋板冷凝，因此設(shè)置真空蓋板溫度為 20℃ 以上。冷卻循環(huán)水機(jī)設(shè)置溫度比溶劑沸點(diǎn)低 20℃。為了改善加熱架與樣品管之間的傳熱，添加適當(dāng)蒸餾水到內(nèi)部的刻度線。

4.2  轉(zhuǎn)速設(shè)置

SyncorePlus 旋轉(zhuǎn)設(shè)置可防止爆沸，R-24 轉(zhuǎn)架表面積與體積之比較小，因此建議轉(zhuǎn)速為 300 至 350rpm。

4.3  溫度

蒸發(fā)過(guò)程中需要吸收熱量。

以下公式描述了兩個(gè)表面之間的簡(jiǎn)單熱傳遞 Q ^[2] ：

Q = A * k * ΔT (1)

• Q 熱傳導(dǎo) [J]

• A 面積 [m²]

• k 傳熱系數(shù) [W/(m*K)]

• ΔT 在規(guī)定壓力下溶劑沸騰的溫度與常溫之間的溫差 [K]

  
  

降低真空降低了溶劑的沸點(diǎn)，并增加了公式中的 ΔT，加快了蒸發(fā)速度。

4.4  壓力

根據(jù)克拉珀龍－克勞修斯方程的關(guān)系，可以計(jì)算出給定壓力下的沸點(diǎn)，施加的壓力越高，沸點(diǎn)就越高。

4.5  冷卻水機(jī)設(shè)置

通過(guò)降低冷水機(jī)的溫度可以減少蒸發(fā)時(shí)間，可以設(shè)置更低的真空度^[2]。

參數(shù)

關(guān)于如何設(shè)置 SyncorePlus 的最佳方法，在《技術(shù)說(shuō)明 776/2021》中有詳細(xì)的描述，該方法是專為R-24 位進(jìn)行優(yōu)化設(shè)置的。

表1 和 表2 展示了使用 SyncorePlus R-24 分析架對(duì)丙酮和乙醇進(jìn)行蒸發(fā)時(shí)的優(yōu)化設(shè)置。使用 SyncorePlus 分析架 R- 24 對(duì)丙酮進(jìn)行蒸發(fā)的方法包括三個(gè)步驟。第三步是確保殘留溶劑定量至標(biāo)定的體積。

表1：SyncorePlus Analyst R-24 帶 0.3mL 尾管的參數(shù)。每個(gè)位置的溶劑體積為 25mL

結(jié)論

對(duì)于使用 SyncorePlus Analyst R-24 的溶劑蒸發(fā)，必須設(shè)置梯度降低真空度，由于較小的表面積與體積比容易導(dǎo)致爆沸。對(duì)于SyncorePlus Analyst R-4、R-6 和 R-12，通常設(shè)置兩步的真空梯度設(shè)置即可完成。通過(guò)延長(zhǎng)第一步真空度降低的時(shí)間，或者增加蒸發(fā)步驟并減緩真空度的降低，可以有效避免爆沸現(xiàn)象的產(chǎn)生。

參考文獻(xiàn)

1. Technical Note 398/2020: A comprehensive guide to setting optimal methods for parallel evaporation by SyncorePlus.

2. Technical Note 776/2021: A comprehensive guide to set optimal parameters for parallel evaporation of water using the SyncorePlus Polyvap.