手機版
化工儀器網(wǎng)手機版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關(guān)注視頻號
行業(yè)應(yīng)用 | 微波消解法測定氧化鋯及氧化鋁中雜質(zhì)元素解決方案
氧化鋯在常溫常壓下呈白色、無臭、無味的晶體，具有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、高熔點、高電阻率、高折射率和低熱膨脹系數(shù)等特性。這些特性使其成為重要的耐高溫材料、陶瓷絕緣材料和陶瓷遮光劑，同時也是人造鉆石的主要原料。
氧化鋁是鋁的穩(wěn)定氧化物，特別是經(jīng)過高溫煅燒后的α氧化鋁（剛玉），其晶體結(jié)構(gòu)極為穩(wěn)定，具有高熔點、高硬度、耐酸堿腐蝕以及優(yōu)良的絕緣性能，廣泛應(yīng)用于冶金、機械、化工、電子、航空和國防等領(lǐng)域。
在工業(yè)生產(chǎn)中，氧化鋯和氧化鋁的純度要求高，因為雜質(zhì)元素對其性能有顯著影響。因此，控制雜質(zhì)含量成為關(guān)鍵問題。在實際分析中，如何實現(xiàn)樣品的消解以分離出痕量雜質(zhì)元素，一直是實驗室面臨的難題。傳統(tǒng)的熔融方法雖能溶解氧化鋯和氧化鋁，但同時會引入大量鹽類和雜質(zhì)，這對本就含量極低的雜質(zhì)元素檢測帶來了巨大挑戰(zhàn)。普通濕法消解雖然能夠避免雜質(zhì)引入，但由于受限于消解試劑的沸點，難以提高反應(yīng)溫度，導(dǎo)致反應(yīng)時間長且樣品常常無法充分溶解。
相比之下，微波消解法因其高溫高壓、無外界污染的特點，更適合處理這類難消解的樣品。
本文采用安東帕微波反應(yīng)平臺Multiwave 5000，結(jié)合耐超高壓的智能控壓SVT消解管，實現(xiàn)了對氧化鋯和氧化鋁樣品的高效、消解，為雜質(zhì)元素的精確分析提供了可靠保障。
• 實驗方案：
? 樣品：α氧化鋁（剛玉）、氧化鋯
? 使用設(shè)備：Multiwave 5000搭配20SVT50轉(zhuǎn)子及消解管，ICPOES
? 實驗步驟：取0.1~0.2g樣品，加入硝酸、硫酸及磷酸后，蓋緊消解管蓋，放入合金轉(zhuǎn)子并將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移至儀器內(nèi)，按表1中規(guī)定的儀器條件進行消解
表1. Multiwave 5000消解程序
• 結(jié)果與討論：
消解后溶液溶液澄清透明，以水稀釋并轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶或試管中定容，效果見下圖：
消解后部分元素含量的ICP測試結(jié)果如下表所示：
如消解效果圖及表中結(jié)果所示，無論是氧化鋯還是α氧化鋁（剛玉），使用安東帕Multiwave 5000搭配SVT耐超高壓智能控壓消解管均能消解充分，且測試結(jié)果準(zhǔn)確平行性良好。借助了安東帕的SVT消解管超高溫度壓力技術(shù)，反應(yīng)溫度最高可達250℃，即使如α氧化鋁這類極其難消解的樣品都可充分消解，且測試結(jié)果也顯示了消解效果良好。實驗以簡便快速的方式確認(rèn)了樣品中雜質(zhì)元素及主元素的含量。
產(chǎn)品推薦
Multiwave 5000 20SVT轉(zhuǎn)子消解管
安東帕SVT50轉(zhuǎn)子配置Smarttemp傳感器，消解溫度可達250°C，消解管創(chuàng)新的設(shè)計，僅消解管身、內(nèi)塞和消解管蓋三個部件，操作簡便，消解能力出色，Smarttemp傳感器運用最新溫度測量技術(shù)，確保了反應(yīng)過程中所顯示的反應(yīng)溫度均為反應(yīng)管中實際的反應(yīng)溫度，反應(yīng)溫度準(zhǔn)確可控。針對難消解的金屬及金屬氧化物是非常合適的選擇。
掃碼下載E-BOOK
《化學(xué)家指南-樣品制備》
版權(quán)聲明
本文的版權(quán)歸作者（安東帕中國）所有。任何單位或個人在未經(jīng)作者明確授權(quán)的情況下，不得以任何形式轉(zhuǎn)載、摘編、改編、翻譯或利用其它方式使用本文內(nèi)容。
如需使用本文內(nèi)容，請務(wù)必事先獲得作者的書面授權(quán)，并明確使用范圍、方式及期限。在獲得授權(quán)后，應(yīng)嚴(yán)格遵守授權(quán)協(xié)議中的各項規(guī)定，不得超出授權(quán)范圍使用本文內(nèi)容。
對于未經(jīng)授權(quán)擅自使用本文內(nèi)容的行為，安東帕中國將保留追究相關(guān)法律責(zé)任的權(quán)利。同時，我們呼吁廣大讀者和用戶共同維護版權(quán)秩序，如發(fā)現(xiàn)侵權(quán)行為，請及時與我們聯(lián)系，我們將依法進行處理。
安東帕中國
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購中心