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特色方案丨GCMS法測定水中有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物含量
摘要:
本方法使用島津SH-I-35Sil MS氣相柱建立了水中有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定方法。水樣經(jīng)過液液萃取并濃縮后進入氣相色譜進行分離，質(zhì)譜檢測。結(jié)果顯示:在10~1000pgL濃度范圍內(nèi)，各組分標準曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)均在0.995以上。濃度為10ug/L標準溶液，連續(xù)進樣6次，各組分峰面積RSD%為0.83~7.26%，精密度良好。加標實驗中，加標濃度為20ug/L，各組分回收率在80.35~119.17%之間。本方法使用內(nèi)標法定量，準確可靠，可用于水中有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定。
關(guān)鍵詞：氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 有機氯農(nóng)藥 氯苯類化合物 SH-I-35Sil MS
技術(shù)特點：
?通過優(yōu)化分析條件，各組分獲得了良好的峰形，各項檢測指標優(yōu)于標準的要求。
?水樣采用液液萃取，操作簡單方便，回收率高。
引言
有機氯農(nóng)藥（OCPs）具有毒性、親脂性、半揮發(fā)性和生物富集性等特點，是典型的化學性質(zhì)穩(wěn)定的持久性有機污染物（POPs）。由于其殺蟲效果顯著曾被廣泛應(yīng)用。目前雖已禁用多年，但由于其化學性質(zhì)穩(wěn)定、持久難降解，在水中仍能檢測到。
氯苯類化合物理化性質(zhì)穩(wěn)定，不易分解，具有強烈刺激作用，會對人體的皮膚、結(jié)膜和呼吸器官產(chǎn)生刺激，并可引起急性或慢性神經(jīng)障礙，因而具有較高的毒性。在以氯苯類化合物作為原料的企業(yè)所排放的廢水中，常可檢測出氯苯類化合物。
水跟人們的生活休戚相關(guān)，鑒于有機氯農(nóng)藥和氯苯化合物會對人們的健康產(chǎn)生危害，對水中有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物進行檢測具有重要的意義。
2024年10月舉辦的第三屆全國環(huán)境大比武把水中有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物測試作為考核項目，考察環(huán)境監(jiān)測技術(shù)人員的能力。由此可見，國家對水中有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物監(jiān)測項目的重視。
本文參考HJ 699-2014《水質(zhì) 有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，使用島津 GCMS-QP2050 建立了水中有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的檢測方法。該方法靈敏度高、重復(fù)性良好、采樣內(nèi)標法定量準確可靠，
可用于水中有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定。
實驗部分
1.1 儀器
氣質(zhì)聯(lián)用儀：GCMS-QP2050
1.2 分析條件
色譜柱：SH-I-35Sil MS, 30m X0.25 mm X0.25 μm（P/N：227-36051-02）；
升溫程序：50℃(1 min)_25℃/min_150℃_5°C/min_300℃(5 min)
載氣控制方式：線速
線速：36.8 cm/s
進樣方式：不分流
進樣量：1μL
離子源溫度：250℃
接口溫度：280℃
檢測器電壓：相對于調(diào)諧結(jié)果+0.25 kV
采集模式：SIM，化合物信息見表1
1.3 樣品的前處理
水樣前處理步驟如下方流程圖1所示。
圖1.水樣前處理流程圖
結(jié)果與討論
2.1 標準溶液色譜圖
有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物標準溶液色譜圖如圖2所示，各化合物信息詳見表1。
圖2. 有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物色譜圖（含5種內(nèi)標，5μg/mL）
表1. 有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物信息
2.2 標準曲線
分別配制濃度為10、20、50、100、200、500和1000ug/L 有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物混合標準溶液，加入內(nèi)標使其濃度均為 200μg/L，以濃度比為橫坐標、峰面積比內(nèi)縱坐標建立標準曲線，相關(guān)系數(shù)R見表2。部分化合物標準曲線及質(zhì)量色譜圖見圖3。
表2. 有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物標準曲線信息、重復(fù)性和方法檢出限
圖3. 部分化合物標準曲線及質(zhì)量色譜圖（20 μg/L）
2.3 重復(fù)性和檢出限
濃度為10μg/L標準溶液連續(xù)進樣7次，前6針峰面積重復(fù)性結(jié)果如表2所示，計算了次濃度測定值的標準偏差（S），按公式 MDL=t(n-1,0.s9) × S（n=7, t(6,0.99)=3.143）計算方法檢出限，檢出限結(jié)果見表2。
2.4 空白樣品與加標回收率測試
按照1.3進行樣品前處理，經(jīng)GCMS測定，空白樣品色譜圖如圖4所示，空白樣品中未檢測出有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物。在空白樣品中添加有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物標準溶液，添加濃度為20μg/L，平行處理3份，有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物加標回收率見表3。
圖4．空白樣品色譜圖
表3. 有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物回收率結(jié)果
結(jié)論
本方法參考 HJ699-2014《水質(zhì) 有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，使用島津SH-I-35Sil MS氣相柱建立了水中有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定方法。在10~1000μg/L濃度范圍內(nèi)，各組分標準曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)均在 0.995以上。濃度為10μg/L標準溶液，連續(xù)進樣6次，各組分峰面積 RSD%小于8%，方法精密度良好。加標實驗中，加標濃度為20μg/L，各組分回收率在 80.35~119.17%之間。該方法使用內(nèi)標法定量準確可靠，可用于水中有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定。
產(chǎn)品推薦——SH-I-35Sil MS
?中等極性：鍵合交聯(lián)™固定相（類似于35%苯基甲基聚硅氧烷）。
?非常低的柱流失適合GC-MS分析。
?特殊的選擇性和良好的惰性適合極性化合物分析，例如藥物、農(nóng)藥、除草劑、多氯聯(lián)苯、酚類以及芳香胺（偶氮染料）等。
?對大麻素類有良好的分離。
?相似固定相：DB-35ms, DB-35ms UI, VF-35m
HJ699-2014 分離效果對比
其他品牌色譜柱的分離效果
島津SH-I-35Sil MS的分離效果
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