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頂空氣相色譜法分析洋酒中甲醇、雜醇油
世界各地酒的品種繁多，人們飲用的習(xí)慣也不一樣。一般
發(fā)酵酒中都含有一定量的固形物，如啤酒、葡萄酒、黃酒等；有些
蒸餾酒在胨化過程中需要在術(shù)柄中存放，可將本柄的 寧酸等
成分溶于酒中，如白蘭地、威土忌、朗姆酒等；風(fēng)昧眾多的配制酒
里可能添加有楮、果汁、色素等成分，因此在分析這類樣品時，都
需要做蒸餾處理，以防止酒中的雜質(zhì)進(jìn)A進(jìn)樣口和色譜柱中。
而蒸餾過程受到玲卻水溫度、蒸餾器密閉性等的影響，小分子揮
發(fā)性成分的流失zui終將影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。另外，直接進(jìn)
酒樣也將大量的水分帶人色譜柱中，影響色譜柱的使用壽命。
利用頂空進(jìn)樣器，將持檢的酒樣裝人密封小瓶中 在一定
溫度下，酒中各種揮發(fā)性成份于樣品上部空氣中可達(dá)到動態(tài)平
衡狀態(tài)。利用毛細(xì)管氣相色譜進(jìn)行分析可達(dá)到快速、準(zhǔn)確的測
定目的 而頂部空氣進(jìn)樣中的水分吉量也大太低于直接進(jìn)樣的
含量，因此可更好地保護(hù)色譜柱，延長色譜柱的使用壽命。
本方法按食品衛(wèi)生GB／ISO09 48—1996要求，雜醇油以異
丁醇和異戊醇古量計算：
1 材料與方法
1 1 儀器和試劑
（ 上?？泼缞W儀器公司GC9890氣相色譜儀（帶毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)分流/不分流進(jìn)樣器）。
HS-9 自動頂空進(jìn)樣器（9工位）
N3000色譜數(shù)據(jù)工作站。
2Oml頂空瓶（帶腔塞，鋁蓋）。
試劑：乙醇、甲醇、異丁醇、異戊酵（均為色譜醇）。
1．2 分析條件
1．2 1 頂空進(jìn)樣囂條件平衡溫度：120~C；平衡時間：30mltl；進(jìn)
樣器溫度：120~C；進(jìn)樣量：0 41nd：
l 2．2 氣相色譜條件
色譜柱：LH-003 50m×0．25mm×0 2um
檢測器：FID檢測器溫度：250 ；氫氣~Oafl／min；空氣
,t00n min；補充氣45ml／min
進(jìn)樣口溫度：130cc：分流比1：20
柱溫：45℃保持3rain，升溫速率為7~C／roin、到12C,~C．保持
lOmin。
1 3 分析方擊
1．3 1 標(biāo)準(zhǔn)滓寢的配制 于100ml容量瓶中加人一定量的
40％（V／V1乙醇溶液，于萬分之一天平上分別加^“下標(biāo)準(zhǔn)并
準(zhǔn)確稱量：甲醇178,．5mg、異丁醇125．0mg、異戊酵139．0mg 用
40％（v，_v）的乙醇稀釋至刻度。各成份濃度分別為（．~／~0m1）：
178,．5、125．O、139 O
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【研究報告】
1 3 2 定性、定量方法 以標(biāo)準(zhǔn)溶液中各成份的保留時間定
性用標(biāo)準(zhǔn)中各成分的響應(yīng)值（峰面積）與其濃度計算出校正因
子，編制lJ]文件，進(jìn)行定量計算
1 3．3 舟析步驟分別將標(biāo)準(zhǔn)和樣品lOml加人20ml頂空樣品
瓶中，加塞，用鋁蓋密封。按順序置于頂空樣品盤上，設(shè)定頂空
進(jìn)樣器和氣相色譜分析件，儀器達(dá)到設(shè)定值后即開始分析，自動
打印定性定量結(jié)果。各成份的出峰順序為：甲醇、乙醇、異丁醇、
異戊醇。
2 結(jié)果與討論
2 1 頂空洼各成分的線性范圍將上述標(biāo)準(zhǔn)溶液，用40％（V／
v）的乙醇溶液稀釋成原液的1／5．2／5．3／5，4／5濃度，配成 下
標(biāo)準(zhǔn)系列（各成分濃度見表1）。分別將各難度標(biāo)準(zhǔn)溶液裝人
樣品瓶中，利用頂空法進(jìn)行分析，分析結(jié)果見表1：
從以上結(jié)果可 看出，在測定的濃度范圍內(nèi)，各成分的線性
相關(guān)關(guān)系較好，可滿足分析要求：
2．2 精密度實驗配成以下標(biāo)準(zhǔn)溶液（m~／lOOm1）：甲醇27．1、
異丁醇53．6、異皮醇151 9．進(jìn)行精密度分析，分析結(jié)果見表2。
從上進(jìn)分析統(tǒng)計結(jié)果看 頂空進(jìn)樣法分析結(jié)果的精密度較
好，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5％．可滿足分析要求
2．3 頂空進(jìn)樣法與直接進(jìn)樣法的比較表3與表4分別列1ti
用兩種方法測定的7種白蘭地酒中各組分含量的平均值 用配
對計量資料比較的r檢驗方法分析統(tǒng)計頂空進(jìn)樣法與直接進(jìn)樣
收分析的酒中各成分值是否有差異。
3 結(jié)論
由于在廈空分析時，樣品平衡溫度為I20℃，樣品瓶內(nèi)壓力
較高，故直非常重視樣品瓶的密封問題
，以避免櫥氣造成誤羞。
若樣品中乙醇臺量偏低，由于蒸氣壓的影響
，其他各甥分在頂部
空氣中的舍量會有所變化，因此分析樣品時要注意所測樣品己
醇的含量。若樣品乙醇濃度小于30％（v／v），
應(yīng)相應(yīng)調(diào)整樣品
的乙醇含量，使其與標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醇的濃度相當(dāng)。該方{擊分析
全自動化，穩(wěn)定性好，準(zhǔn)確性高。不失為一種簡便的測定酒中甲
醇、雜醇油的方法
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