氣相色譜組成系統(tǒng)-分析

來源：上海科美奧科學(xué)儀器有限公司 2012年06月11日 18:55

無論氣相色譜怎么發(fā)展，各種型號的氣相色譜儀都包括六個基本單元。

各單元功能如下：
1）氣源系統(tǒng)   氣源分載氣和輔助氣兩種，載氣是攜帶分析試樣通過色譜柱，提供試樣在柱內(nèi)運行的動力，輔助氣是提供檢測器燃燒或吹掃用，有的儀器采用EPC系統(tǒng)對氣流進(jìn)行數(shù)字化控制。
2）進(jìn)樣系統(tǒng)  引入試樣，并保證試樣汽化，有些儀器還包括試樣預(yù)處理裝置，例如熱脫附裝置（TD）、裂解裝置、吹掃捕集裝置、頂空進(jìn)樣裝置。
3）柱系統(tǒng) 試樣在柱內(nèi)運行的同時得到所需要的分離。
4）檢測系統(tǒng)  對柱后已被分離的組分進(jìn)行檢測，有的儀器還包括柱后轉(zhuǎn)化（例如硅烷化裝置、烴轉(zhuǎn)化裝置）。
5）  數(shù)據(jù)采集及處理系統(tǒng)  采集并處理檢測系統(tǒng)輸入的信號，給出zui后試樣定性和定量結(jié)果。
6）溫控系統(tǒng)  控制并顯示進(jìn)樣系統(tǒng)、柱箱、檢測器及輔助部分的溫度。
所有的氣相色譜儀都需包括以上六個基本單元，其功能都相同，差異的只是水平的配置，因此全面了解各單元的組成功能對儀器使用、開發(fā)及故障的分析排除都是必要的。下面分別介紹氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)，柱系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)。

一氣路系統(tǒng)

    氣相色譜法是利用各組分沿色譜柱運動時，組分在柱內(nèi)固定相與流動相間反復(fù)多次進(jìn)行分配，多次分配差異的累積就將各組分分開，所以載氣不僅是推動組分在柱中運行的動力，而且也參加組分的分離過程。在檢測器中，載氣也直接影響組分信號的檢測，例如熱導(dǎo)檢測器的檢測原理是載氣攜帶組分進(jìn)入熱導(dǎo)池時，池內(nèi)氣體組成發(fā)生變化，其熱導(dǎo)率也相應(yīng)改變。熱敏元件的熱平衡被破壞，引起熱敏元件的阻值的變化，惠更斯電橋就輸出電壓不平衡的信號，通過數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)就得到組分的色譜峰。所以載氣不僅作為柱分離的動力，而且參加柱的分離過程和組分的檢出過程。輔助氣直接進(jìn)入檢測器，同樣也會影響檢測的結(jié)果。因此一個成功的分析方法不僅要考慮到氣流的穩(wěn)壓和流量的控制，而且需考慮到載氣和輔助氣的選擇和凈化，以保證GC分析質(zhì)量和分析結(jié)果的穩(wěn)定性；延長柱壽命和減少檢測器的噪聲提高檢測的靈敏度。圖a為氣體流路的主要配置。圖中各部分作用分述如下。

圖a      氣相色譜氣路流路的主要配置

1．1氣源系統(tǒng)

     它的作用是提供足夠壓力的氣源。例如：鋼瓶、空氣泵、氣體發(fā)生器。
     通常使用鋼瓶，但近幾年氣體發(fā)生器的使用逐年增多，發(fā)生器供給的典型的氮氣純度為O2＜2～3μl/L，*低達(dá)—56～700C。典型的H2純度為99.99% ；典型的氣體流量：H2和O2為0～300ml/min；空氣為0～3000ml/min；工作壓力為0～0.4MPa。這些發(fā)生器可以滿足一般氣相色譜分析對氣體的要求，更高的要求就必須采用進(jìn)口的發(fā)生器。例如安捷倫公司PARKER公司生產(chǎn)的氣體發(fā)生器：純凈氫純度可達(dá)99.99999%；超純氮純度99.9995%～99.99999%；空氣中雜質(zhì)小于0.1μl/L（按甲烷計）。

1．2凈化系統(tǒng)

   凈化器的功能是幫助我們保證GC的分析質(zhì)量和分析結(jié)果的穩(wěn)定性，延長柱壽命和減少檢測器的噪聲。凈化器的作用主要是去除氣體中水分、烴、氧。存在氣源管路及氣瓶中的水分、烴、氧會產(chǎn)生噪聲、額外峰和基線“毛刺”，尤其對特殊檢測器（例如ECD、PID）影響更為顯著，情況下還會破壞色譜柱。通常水分存在于氣體容器的表面和氣體管路內(nèi)，它不僅會影響組分的分離，還會使固定相降解，縮短柱的壽命。氧的破壞作用zui嚴(yán)重，即使很微量的氧也會破壞毛細(xì)管柱及極性填充柱，氧會使固定相氧化，從而破壞柱性能和柱壽命，氧化物還會引起基線噪聲的飄移，并隨柱溫升高破壞性急劇增大，對特殊檢測器及高靈敏度檢測器氧的破壞作用更加明顯，尤其是TCD和GC/MS，氧會直接燒壞熱絲和燈絲。

   為了保護(hù)色譜柱及檢測器和獲得穩(wěn)定的基流，必須對載氣及輔助氣進(jìn)行嚴(yán)格的脫水、脫氧、脫碳?xì)浜衔??？紤]到硅膠價格便宜，活化再生方便的特點，通常采用室溫下用硅膠初步脫水、分子篩進(jìn)一步深脫水；用活性炭脫除除甲烷外的碳?xì)浠衔?；用脫氧劑脫除氫或氮中的微量氧氣。一般氣體凈化后純度要達(dá)到99.99%以上方可使用，特殊檢測器如ECD對電負(fù)性較強組分的脫除要求更高，其載氣和吹掃氣中的氧含量必須低于0.2μl/L,否則檢測器會出現(xiàn)基流太低無法運行.當(dāng)然與檢測器的靈敏度與分析檢測限有關(guān).

由于分子篩凈化的原理是篩分作用,所在針對不同氣體可以采用不同類型的分子篩（常見的有3A、4A、、10X、13X）達(dá)到不同的凈化要求（在脫水的同時脫除其他的雜質(zhì)），這方面可以參考產(chǎn)品說明書，活化條件也隨之而異。但總的來說，活化后殘留的水量會影響脫水的效率，殘留的水越少，則脫水的效率就越高，反這亦然。所以活化的*程度決定脫水的深度，在基本沒有殘留水條件下，脫水深度可以達(dá)到*在—900C以下（＜0.08mg/m３的水＝；同樣可以理解，在使用時，分子篩失效3/4～4/5后就必須重新活化，否則就會影響凈化的效果。

   各公司都提供不同形式的凈化管（又稱捕集器）。其凈化容量與凈化深度各不相同，用戶可以根據(jù)各種不同分析要求的需要選擇合適的捕集器。
凈化管材質(zhì)一般采用金屬和有機(jī)玻璃。采用有機(jī)玻璃時，要注意空氣中氧氣和水的滲透，凈化管采用有機(jī)玻璃時，凈化后出口氣體大約含0.5μl/L的氧氣和水。凈化管進(jìn)出口必須用玻璃棉或燒結(jié)不銹鋼堵好，以防止凈化劑的粉末吹入氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)，損害閥件的性能和色譜性能。凈化管中所用的吸附劑（硅膠、分子篩、活性炭）及催化劑（脫氧劑）用前必須活化，失活后可再生重復(fù)使用，催化劑的活化必須用設(shè)備，一般可送回廠家再生，其他吸附劑再生方法見表1。

吸附劑	活化處理方法
活性炭	160℃烘烤2h后冷至室溫裝凈化器
硅膠	160℃烘烤至全部變天藍(lán)色后冷至室溫裝凈化器
分子篩	500℃烘烤3h，冷卻至200℃左右放入干燥容器內(nèi)冷至室溫后快速裝凈化器，或350℃通無水的N22h，冷卻至室溫快速裝凈化器

表 1 常用吸附劑再生方法

一般情況下GC儀使用的各種氣體凈化要求見表2。

系統(tǒng)	氣體	凈化對象
填充柱配置FID，TCD 填充柱配置ECD，F(xiàn)PD，NPD，MSD或其它選擇性的檢測器毛細(xì)管柱配置任何檢測器吹掃氣	載氣純度>99.99﹪ 載氣純度>99.99﹪ 載氣純度>99.99﹪ ECD吹掃氣 FID上空氣 FID上氫氣 ELCD反應(yīng)氣	烴、水分、O₂（一般脫O₂就可）烴、水分、O₂（嚴(yán)格脫氧）烴、水分、O₂（嚴(yán)格脫氧）除O₂（嚴(yán)格脫氧）、水烴烴烴

表2 GC通用氣體的凈化指標(biāo)

實際上，載氣和輔助氣的凈化純度還與分析檢測限的要求有關(guān)，對通用的檢測器可見表3。從表3可以看出檢測樣品的濃度愈低，對氣體的純度要求就愈高。對于特殊的檢測器，氣體純度的要求比通用的檢測器更高。

氣體類型	功能	是否接觸樣品	檢測限的要求
氣體類型	功能	是否接觸樣品	痕量（0～1ul/L）	1～10³ul/L	10³ul/L～1﹪	1﹪～100﹪
氫氣	載氣或檢測器燃燒氣	是	99.9999﹪	99.9995﹪	99.9995﹪	99.999﹪
氫氣/氮氣	檢測器燃燒氣	是	99.9999﹪	99.9995﹪	99.9995﹪	99.999﹪
甲烷/氦氣或氮氣	ECD用載氣或尾吹氣	是	99.9999﹪	99.9999﹪	99.9999﹪
空氣	檢測器用氧化氣	否	99.9995﹪	99.9995﹪	99.9995﹪	99.999﹪
氮氣、氦氣	載氣或尾吹氣	是	99.9999﹪	99.9995﹪	99.9995﹪	99.999﹪

圖2-1 氣相色譜凈化器的安裝順序

1．3閥件系統(tǒng)
毛細(xì)管柱配置FID檢測器的流程在氣相色譜儀的流程中具有典型意義，圖2-2是單柱單氣路的基本流程圖。從圖看出為了提供穩(wěn)定壓力和流量的載氣和輔助氣，從氣源出來的氣需經(jīng)減壓閥、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥（載氣）、調(diào)流閥（輔助氣），*的氣相色譜儀，從氣源出來的氣體經(jīng)減壓閥直接進(jìn)EPC（電子氣路控制）轉(zhuǎn)化成數(shù)字控制，只要設(shè)定柱前壓及總流量、輸入柱參數(shù)（柱長、柱內(nèi)徑），則柱流量就自動調(diào)整，其精度準(zhǔn)確性可以達(dá)到很高水平，這樣可以提高色譜定性、定量的精度和準(zhǔn)確度。由于流量可以數(shù)字化控制，因此可以降低分析溫度、減少分析時間、延長柱壽命。

   氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)是一個密閉的氣流連續(xù)運行系統(tǒng)，毛細(xì)管柱與填充柱的主要差異是：毛細(xì)管柱在進(jìn)柱前有一路載氣分流氣路，避免色譜柱過載；柱后進(jìn)檢測器前有一路尾吹，用以減少柱后死體積（例如TCD）或提供檢測器所需的輔助氣（例如FID）。分流的大小及穩(wěn)定性直接影響定量的結(jié)果，尾吹氣及其他輔助氣（例FID中的空氣）的大小及穩(wěn)定性不僅影響檢測器性能的穩(wěn)定性，而且尾吹氣還會直接影響柱后譜帶的擴(kuò)寬。所以氣路穩(wěn)定性的設(shè)計很重要。

   載氣流速的變化對柱分離效能及檢測器靈敏度的影響尤其突出，所以保證載氣流速的穩(wěn)定性是色譜定性、定量分析可靠性的極為重要的條件。從圖2-2可以看出載氣氣路一般采用穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥串聯(lián)組合來完成流速的調(diào)節(jié)和穩(wěn)定。在使用過程必須保證上游有足夠的壓力以保證載氣流速的穩(wěn)定性，一般穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥的進(jìn)出口壓力差不應(yīng)低于0.05MPa。

   在*的氣相色譜儀上為了保證壓力和流量的高度穩(wěn)定性一般都采用電子壓力控制器（EPC）代替一般閥件，例HP-6890采用13路的EPC，全部氣路采用數(shù)字控制，定性和定量的結(jié)果可以大大提高。這在程序升溫時表現(xiàn)尤其突出：因為色譜柱的阻力隨溫度升高而增加，在柱前壓不變的前提下,柱流速迅速降低，使分析時間明顯增加，柱效隨之降低。例如：毛細(xì)管色譜柱柱溫從400C程序升溫至3000C時，柱出口流速將減少到初速的36%，這時若采用EPC恒流操作，即可保證流速的穩(wěn)定性和重復(fù)性，這在節(jié)省分析時間、提高分離效能上是很明顯的，而且保留時間的重復(fù)性和可比性也大大提高。

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