摘要
本文建立了聚山梨酯20中甲醛和乙醛的HPLC分析方法。參考聚山梨酯20藥用輔料標(biāo)準(zhǔn)草案公示稿中的色譜條件,采用色譜柱Shim-pack Scepter C8-120分析聚山梨酯20樣品中的甲醛和乙醛,結(jié)果顯示,甲醛和乙醛峰型對稱,無相鄰雜質(zhì)干擾,重現(xiàn)性良好,滿足檢測要求。此方法可為聚山梨酯20中甲醛和乙醛的測定提供參考。
實驗部分
1 實驗儀器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色譜儀;
色譜柱:Shim-pack Scepter C8-120(3 μm,4.6×150 mm;P/N:227-31037-05)
純水機:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器)
SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器(P/N:380-00341);
LC/MS認證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
Nichipet Air移液槍:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);
Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);
Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000);
Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。
2 對照品溶液的制備
取甲醛2, 4-二硝基苯腙適量,精密稱定,用乙腈溶解并稀釋制成每1 mL中含250 μg的甲醛2,4-二硝基苯腙貯備溶液;另取乙醛2, 4-二硝基苯腙適量,精密稱定,用乙腈溶解并稀釋制成每1mL中含300 μg的乙醛2, 4-二硝基苯腙貯備液;精密量取甲醛2, 4-二硝基苯腙貯備溶液2.0 mL和乙醛2, 4-二硝基苯腙貯備溶液10.0 mL,置100 mL量瓶加乙腈稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。
3 供試品溶液的制備
取0.5 g聚山梨酯20,精密稱定,置10 mL量瓶中,加乙腈1.0 mL和2, 4-二硝基苯肼衍生化溶液(取2, 4-二硝基苯肼250 mg,置50 mL量瓶中,加乙腈20 mL,超聲使溶解,加鹽酸3 mL,混勻,用乙腈稀釋至刻度,搖勻,即得)2.0 mL溶解,搖勻,靜置反應(yīng)15分鐘,加乙腈稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
4 分析條件
色譜柱:Shim-pack Scepter C8-120(3 μm,4.6×150 mm;P/N:227-31037-05)
流 速:1.0 mL/min
進樣量:5 μL
柱 溫:30 ℃
檢測器:PDA 360 nm
流動相:A:水
B:乙腈
梯度程序如下:

實驗結(jié)果



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