背景

柱后衍生的方法在分析行業(yè)有著廣泛的使用，一般用于在產(chǎn)品質檢過程中的定性及定量測定，例如，水中的草甘膦及氨基甲酸酯類農(nóng)殘的測定；海洋生物中毒素的測定；糧油產(chǎn)品中黃曲霉的測定，食品、藥品、飼料等氨基酸的測定等，日常的應用比較廣泛。

除此之外，柱后衍生的方法其實科研項目的研究中也發(fā)揮著不可小覷的作用，輔助ICP-MS、LC-MS及TOF等進行后續(xù)提取物的化學及生物性能的分析，以確認最后的走向。本文介紹了幾種柱后方法在科研項目中的應用，涉及到美容，生物醫(yī)藥等行業(yè)。

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案例一

01

2023年7月由Huiji Zhou  , Tingzhao Li  , Bo Li  , Shuai Sun發(fā)表在Heliyon上的，關于通過HPLC柱后生物活性測定簽訂芍藥花提取物、酪氨酸酶抑制劑和自由基清除劑的皮膚健康特性，其中他們運用UPLC-PDA-ESI-QTOF-MS/MS初步鑒定了27種化合物，隨后應用柱后衍生化法進行了在線抗氧化劑的分析，通過與底物的柱后反應評估各個化合物對酪氨酸酶的抑制作用，設備模型如下：

圖1：應用柱后衍生化法進行在線抗氧化劑分析的設備模型

結論

PLPF的水提取物和乙醇提取物均對TYR、COX-2、膠原酶和蛋白糖化具有顯著的抗氧化和抑制作用。通過UPLC/PDA-QTOF-ESI-MS/MS初步鑒定出27種化合物，其中包括4種單萜苷、六種酚類、六種單寧、十種類黃酮和一種羥基肉桂酰胺。該研究對于基于POBA的在線抗氧化劑和TYR抑制劑篩選分析的開發(fā)和應用具有重要參考價值，可加速藥物發(fā)現(xiàn)進程?；谏锘钚缘暮Y選分析與傳統(tǒng)的定量生化分析相結合表明，沒食子酸衍生物是PLPF 提取物的抗氧化和抗TYR能力的主要貢獻者。主要類黃酮往往是AGE的協(xié)同抑制劑，而沒食子酸衍生物也可能負責抑制膠原酶和COX-2。PLPF及其主要化合物被證明是作為新型藥物和美容劑開發(fā)的有希望的候選者。

02

2023年波蘭華沙大學化學學院的 Elzbieta Sobolewska，Magdalena Tyszkiewicz，Roman Blaszczyk and Magdalena Biesaga運用茜草色素作為衍生劑進行OATD-02的測定（OATD-02是一種處于臨床開發(fā)中的抗癌精氨酸酶抑制劑， 是一種新型硼酸衍生物）。

OATD-02 的色譜分析普遍存在問題，因為該分子的紫外線吸收較弱，而本文中的實驗中的衍生化反應基于OATD-02中的硼酸與茜素溶液之間的反應，且實驗方案在選擇性、線性、回收率 （>99%）、精密度 （RSD：0.6%）、靈敏度 （LOD：20 μg/mL 和 LOQ：50 μg/mL）、溶液穩(wěn)定性和穩(wěn)定性方面均表現(xiàn)得當。

圖2：茜素與OATD-02反應形成熒光復合物

圖3：OATD-02粗混合物與所有合成雜質（紅線）和空白（黑線）的色譜圖比較

03

西南化工大學的彭敬東博士課題組發(fā)表了基于高效液相色譜-共振瑞利散射法測定人尿液中的法莫替丁和雷尼替丁，雷尼替?。≧NTD）和法莫替丁（FMTD）均為H2受體阻滯劑，是抑制胃酸分泌的藥物，具有抑制胃酸和胃蛋白酶活性，通過改善胃粘膜的微循環(huán)促進細胞再生和修復的作用，主要用于治療胃和十二指腸潰瘍，但大量服用會損傷腎功能、性腺功能和中樞神經(jīng)，對人體健康產(chǎn)生不利影響。RNTD和FMTD的半衰期約為2~3 h，主要通過尿液排泄，尿液中的藥物濃度變化幅度大且快，因此研究其在尿液樣品中的測定方法對于臨床用藥和科學研究具有重要意義

本文研究發(fā)現(xiàn)在pH 4.6的BR緩沖溶液中，RNTD和FMTD能與金屬離子Pd（II.）螯合形成陽離子，再與染料赤蘚紅（Ery）在靜電引力和疏水作用下形成三元離子締合物，導致整個體系的RRS信號急劇增強?；诖?，將高效液相色譜作為分離裝置，通過柱后衍生系統(tǒng)與共振瑞利散射反應裝置聯(lián)用，經(jīng)HPLC分離后的RNTD和FMTD，再與柱后衍生系統(tǒng)引入的探針在反應裝置中締合成離子化合物，然后記錄得到RRS信號，從而實現(xiàn)對RNTD和FMTD的分析。

圖4：HPLC-RRS反應裝置示意圖

圖5：法莫替丁和雷尼替丁標準溶液（A）及實際人體尿液的色譜圖（B）

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結論

綜合上述文獻的內容，柱后衍生的方法不僅可以用于傳統(tǒng)應用的定性定量的測試，亦可在科研方面發(fā)揮重大的作用，Pickering，作為40年的老品牌，愿懷抱開放的態(tài)度與任何有需求的科學家們合作，提供定制化的服務，助力各個科研項目的順利發(fā)展。

在傳統(tǒng)的應用方面，追求更加優(yōu)秀、高性價比的開發(fā)方法以及穩(wěn)定的設備也一直是我們的宗旨，目前我們一直在不斷挖掘Pickering柱后衍生儀可測試的應用，歡迎各位客戶共同探討。

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Pickering柱后衍生儀

Pickering柱后衍生儀使用簡單、檢出限低、重復性好、維護及使用成本低，深受使用者喜歡。

Pickering Onyx PCX柱后衍生儀每個組件都是為柱后分析專門設計，是一款具有柱溫梯度程序的柱后衍生系統(tǒng)，儀器布局以易用性、快速監(jiān)控、快速服務為核心?？梢杂脕磉M行氨基酸、亞硝酸鹽、霉菌毒素、抗生素、六價鉻等特殊應用的分析也可進行氨基甲酸酯、草甘膦、黃曲霉等常規(guī)應用分析。

Pickering Vector PCX是繼Onyx PCX后柱后衍生系列的優(yōu)質選擇。Vector柱后衍生適合大多數(shù)應用，擁有內置無脈沖阻尼系統(tǒng)、自動活塞清洗系統(tǒng)、電子流速控制等，可以與任何液相產(chǎn)品聯(lián)用，為客戶測試提供更多選擇性，且操作簡便，測試結果穩(wěn)定可靠。

如果您對上述產(chǎn)品感興趣，可隨時聯(lián)系德祥科技。

Pickering

Pickering是德祥集團資深合作伙伴之一。美國Pickering Laboratories公司是一家全球專業(yè)提供人工測試體液和柱后衍生化學試劑、色譜柱、分析方法等柱后衍生分析整體解決方案的機構，其不斷創(chuàng)新及良好的信譽被眾多的美國政府機構如EPA、ATF、FDA、AOAC和世界著名的廠商所認可。

德祥科技

德祥科技有限公司成立于1992年，總部位于中國香港特別行政區(qū)，分別在越南、廣州、上海、北京設立分公司。主要服務于大中華區(qū)和亞太地區(qū)——在亞太地區(qū)有27個辦事處和銷售網(wǎng)點，5個維修中心和2個樣機實驗室。

30多年來，德祥一直深耕于科學儀器行業(yè)，主營產(chǎn)品有實驗室分析儀器、工業(yè)檢測儀器及過程控制設備，致力于為新老客戶提供更完善的解決方案。公司業(yè)務包含儀器代理，維修售后，實驗室咨詢與規(guī)劃，CRO凍干工藝開發(fā)服務以及自主產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)、銷售、售后。與高校、科研院所、政府機構、檢驗機構及企業(yè)保持密切合作，服務客戶覆蓋制藥、醫(yī)療、商業(yè)實驗室、工業(yè)、環(huán)保、石化、食品飲料和電子等各個行業(yè)及領域。

2009至2021年間，德祥先后榮獲了“影響力經(jīng)銷商”、“年度最佳代理商“、”年度最高銷售獎“等殊榮。我們始終秉承誠信經(jīng)營的理念，致力于成為優(yōu)秀的科學儀器供應商，為此我們從未停止前進的腳步。

我們始終相信，每一天都在使這個世界變得更美好！