將熱重分析儀(TGA)與質(zhì)譜儀聯(lián)用可以檢 測到含量非常低的雜質(zhì),然而,在實時監(jiān)測 時,TG-MS聯(lián)用會因多重反應同時發(fā)生或者 高質(zhì)量離子掩蓋低質(zhì)量的而使結(jié)果變得混 亂復雜。在此體系中加入氣相(GC),多重反 應現(xiàn)象得以清楚的分離,低含量的雜質(zhì)也能 被清楚的檢測出來。 通過熱重加熱樣品,樣品會因揮發(fā)物的存 在或者燃燒分解出氣體,這些氣體被傳輸?shù)?氣相儀中,化合物可收集在氣相的氣體存儲 器中,進入氣體樣品循環(huán)或者沉積在管柱頭 部,然后GC可將樣品進行分離,由質(zhì)譜對峰 加以識別。由于質(zhì)譜可以檢測材料非常低的 含量,TG-GC/MS聯(lián)用成為質(zhì)量控制、產(chǎn)品 安全和產(chǎn)品開發(fā)一個強有力的手段。
TGA 8000 和Clarus SQ 8 GC/MS 聯(lián)用系統(tǒng) 可有幾種方式來收集逸出氣體,使用帶有 Swafer附件的冷凍箱來收集GC頂端的揮發(fā) 物是其中非常方便的方法。 使用TG-GC/MS分析柳枝稷樣品,收集色譜 柱的物質(zhì)進行洗提,得到以下色譜圖。使用 MS對峰進行識別,可清楚看到尾氣中酸的 峰。而這些化合物在單獨的TG-IR或TG-MS 中卻因為含量
珀金埃爾默公司的TG-GC/MS有以下優(yōu)點: • 高靈敏度TGA 8000可檢測出極小的熱失重變化 • 細管,并直接和GC的注射腔相連;可選350℃高溫管線 TL 8500e傳輸線可加熱到350℃,具有不同直徑的可更換傳輸毛 • ClarusSQ 8 GC/MS分析儀可在很大幅度上檢測低濃度的污染物
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