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近紅外光譜分析儀是一種非破壞性、快速且無(wú)需樣品準(zhǔn)備的分析技術(shù)，可用于定量和定性分析。工作原理主要基于分子振動(dòng)的非諧振性。當(dāng)分子振動(dòng)從基態(tài)向高能級(jí)躍遷時(shí)，會(huì)產(chǎn)生近紅外光譜。具體來(lái)說(shuō)，當(dāng)信號(hào)源將掃描波長(zhǎng)范圍內(nèi)的光束發(fā)射到樣品時(shí)，會(huì)產(chǎn)生發(fā)射光譜。然后使用檢測(cè)器探測(cè)其吸收波長(zhǎng)，并根據(jù)樣品吸收的不同程度，得到吸收光譜。近紅外光譜儀以不同的波長(zhǎng)跨度（幅度）發(fā)射光束，再探測(cè)發(fā)射對(duì)樣品所產(chǎn)生的反應(yīng)，所得結(jié)果就可以用于對(duì)樣品成分進(jìn)行儀器分析。
近紅外光譜分析儀的一些操作技巧：
1、儀器準(zhǔn)備階段
環(huán)境條件把控：確保儀器放置在穩(wěn)定、干燥、無(wú)振動(dòng)、無(wú)強(qiáng)電磁干擾的環(huán)境中，一般溫度控制在18℃-26℃，相對(duì)濕度≤80%。避免陽(yáng)光直射和強(qiáng)氣流及腐蝕性氣體的影響。
開(kāi)機(jī)預(yù)熱：打開(kāi)電源后，讓儀器預(yù)熱一段時(shí)間，一般為15分鐘至1小時(shí)不等，使儀器各部件達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。
自檢與校準(zhǔn)：使用儀器自帶的自檢功能或配套的校準(zhǔn)工具，對(duì)儀器進(jìn)行檢查和校準(zhǔn)，包括波長(zhǎng)準(zhǔn)確性、光強(qiáng)穩(wěn)定性等，確保儀器性能正常。
2、樣品處理環(huán)節(jié)
樣品選擇：根據(jù)分析目的和儀器要求，選擇合適的樣品，確保樣品具有代表性且均勻一致。對(duì)于固體樣品，可能需要進(jìn)行粉碎、研磨等預(yù)處理；對(duì)于液體樣品，要保證其清澈無(wú)雜質(zhì)。
裝樣技巧：將處理好的樣品按照儀器規(guī)定的方法和量裝入樣品池或采樣裝置中，注意避免產(chǎn)生氣泡或污染樣品池。
3、參數(shù)設(shè)置要點(diǎn)
掃描范圍確定：根據(jù)樣品的特性和分析需求，選擇合適的近紅外光譜掃描范圍，一般在780nm-2526nm之間。
分辨率調(diào)整：確定合適的光譜分辨率，較高的分辨率可以提供更詳細(xì)的光譜信息，但掃描時(shí)間可能較長(zhǎng)；較低的分辨率則掃描速度較快，但可能會(huì)損失一些細(xì)節(jié)信息。通常在4cm?¹-16cm?¹之間選擇。
掃描次數(shù)設(shè)定：設(shè)置適當(dāng)?shù)膾呙璐螖?shù)，多次掃描可以提高光譜的信噪比，但也會(huì)增加測(cè)量時(shí)間。一般掃描次數(shù)在1次至數(shù)百次不等。
4、數(shù)據(jù)采集過(guò)程
啟動(dòng)掃描：確認(rèn)參數(shù)設(shè)置無(wú)誤后，啟動(dòng)儀器開(kāi)始采集樣品的近紅外光譜數(shù)據(jù)，在掃描過(guò)程中要保持樣品的位置和狀態(tài)穩(wěn)定，避免移動(dòng)或晃動(dòng)。
實(shí)時(shí)監(jiān)控：觀察儀器的運(yùn)行狀態(tài)和光譜數(shù)據(jù)的采集情況，如有異常應(yīng)及時(shí)停止掃描并檢查原因。
5、數(shù)據(jù)處理與分析
光譜處理：對(duì)采集到的原始光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理，如基線校正、平滑處理、去噪等，以提高數(shù)據(jù)的質(zhì)量。
模型建立與應(yīng)用：如果需要進(jìn)行定量或定性分析，需要使用已知成分和性質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)樣品建立分析模型。將標(biāo)準(zhǔn)樣品的光譜數(shù)據(jù)與對(duì)應(yīng)的化學(xué)分析結(jié)果輸入到儀器配套的軟件中，通過(guò)化學(xué)計(jì)量學(xué)方法建立模型。利用建立好的模型對(duì)未知樣品的光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，得到樣品的成分含量、性質(zhì)等信息。同時(shí)，可以對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行評(píng)估和驗(yàn)證，確保其準(zhǔn)確性和可靠性。
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