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實(shí)驗(yàn)室人員氣相色譜儀進(jìn)樣需掌握的技巧
對(duì)于手動(dòng)進(jìn)樣的氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)室使用者來(lái)說(shuō)，進(jìn)樣技巧可以直接分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性，進(jìn)樣技巧的掌握和熟練程度很重要。
【選擇合適的進(jìn)樣針】
不易揮發(fā)的樣品，選擇普通進(jìn)樣針即可，容易揮發(fā)樣品以及氣體樣品，如苯系物和氣體樣品，一定要選擇氣密性進(jìn)樣針。
【進(jìn)樣量】
進(jìn)樣量大小主要取決于以下幾個(gè)因素：
色譜柱載量，檢測(cè)器靈敏度，線性范圍，恒溫還是程序升溫。
在毛細(xì)管氣相色譜柱分析中，以進(jìn)樣方法和毛細(xì)管色譜柱的類型等來(lái)決定。
進(jìn)樣量大會(huì)使保留時(shí)間位移，峰變寬而且峰形異變，組分之間的分離變壞，在溶劑拖尾情況下，臨近的低含量組分被掩蓋或難以定量；進(jìn)樣量小，可以克服上述弊病，有利于提高組分分離和分析的準(zhǔn)確度。
但在痕量分析中，由于主組分和待測(cè)組分相差太大，進(jìn)樣量太小微量組分難以鑒定，有時(shí)由于色譜柱固定相的吸附作用，進(jìn)樣量過(guò)小還會(huì)使保留時(shí)間滯后。
程序升溫操作進(jìn)樣量和恒溫操作相比進(jìn)樣量的限制要小些等等。
另外，進(jìn)樣量還和載氣的流量、玻璃襯管汽化體積等有關(guān)。
進(jìn)樣前要核對(duì)色譜分析方法給定的進(jìn)樣量和自己的儀器是否匹配。
【進(jìn)樣速度】
進(jìn)樣速度主要取決于樣品類型，色譜柱類型，恒溫還是程序升溫，儀器氣化室結(jié)構(gòu)，載氣流量，襯管類型，分析方法。
一般來(lái)講組分的揮發(fā)性大或峰寬小，注射速度應(yīng)盡量快，如果注射時(shí)間超過(guò)峰寬，峰將加寬、拖尾和分離變壞。若組分沸點(diǎn)高和保留時(shí)間長(zhǎng)，快速進(jìn)樣就顯得不太重要。
【針頭的進(jìn)針深度】
由于進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu)不同，插入深度是不同的。
柱上進(jìn)樣針尖必須插入到柱頭，一般氣化室針尖必須插到有效加熱區(qū)或玻璃襯管的內(nèi)填充物上 1-2 mm處，才有利于樣品的瞬時(shí)氣化和以“塞子”型進(jìn)入色譜柱。另外，為了重現(xiàn)性每次插入深度應(yīng)相同。
柱上進(jìn)樣時(shí)，柱頭處要留一段空柱管不填固定相。此體積多大合適，這要看色譜分析方法而定。內(nèi)徑細(xì)、死容積小易得到理想峰形，但氣化體積若小于樣品汽化后的體積，由于氣化體積突然膨脹，壓力波動(dòng)很大時(shí)，會(huì)引起樣品 "倒灌"而導(dǎo)致峰形畸變。
【進(jìn)樣針使用技巧】
進(jìn)樣前，先用溶劑沖洗進(jìn)樣針3-5次，然后前再用樣品清洗3-5次。對(duì)于10uL以上注射器，在進(jìn)樣時(shí)要注意有無(wú)氣泡。進(jìn)樣之前要把蘸在針頭的部分樣品用濾紙擦去。進(jìn)樣時(shí)不要邊扎邊推進(jìn)樣針推桿，當(dāng)針頭全部插入氣化室后，迅速進(jìn)樣并敏捷拔出進(jìn)樣針。進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重，急于求快會(huì)把進(jìn)樣針弄彎，進(jìn)樣熟練了自然就快了。
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