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電霧式檢測(cè)器(CAD)作為一種高靈敏度、重現(xiàn)性較好的通用型檢測(cè)器，在液相色譜分析中得到了廣泛的應(yīng)用。然而，在實(shí)際使用過(guò)程中，CAD也可能會(huì)出現(xiàn)一些故障，影響其正常使用和檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。以下是對(duì)CAD常見(jiàn)故障及其解決方法的詳細(xì)描述：
一、流動(dòng)相相關(guān)問(wèn)題
1. 流動(dòng)相中含有雜質(zhì)
- 故障表現(xiàn)：基線噪音增加，出現(xiàn)漂移，甚至可能產(chǎn)生偽峰，嚴(yán)重影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
- 解決方法：更換高質(zhì)量的流動(dòng)相，確保其純度符合要求。同時(shí)，定期清洗流動(dòng)相儲(chǔ)存容器和輸送管道，避免雜質(zhì)積累。
2. 流動(dòng)相中存在非揮發(fā)性成分
- 故障表現(xiàn)：增加背景信號(hào)和噪音，長(zhǎng)期使用還可能損壞CAD檢測(cè)器。
- 解決方法：盡量選擇揮發(fā)性的有機(jī)酸和有機(jī)鹽作為流動(dòng)相添加劑，如甲酸、乙酸和銨鹽等。避免使用含有非揮發(fā)性成分的試劑或樣品。
3. 梯度洗脫導(dǎo)致的問(wèn)題
- 故障表現(xiàn)：基線漂移，響應(yīng)不均勻，可能出現(xiàn)偽峰。
- 解決方法：優(yōu)化梯度洗脫程序，使溶劑成分的變化更加平緩。避免使用步進(jìn)梯度，以減少基線波動(dòng)。
二、霧化與蒸發(fā)相關(guān)問(wèn)題
1. 霧化效率低
- 故障表現(xiàn)：信號(hào)強(qiáng)度減弱，靈敏度下降。
- 解決方法：檢查霧化器的氣體流速是否穩(wěn)定且足夠，必要時(shí)調(diào)整氮?dú)鈮毫?。清潔霧化器噴頭，去除可能堵塞的鹽分或其他污染物。
2. 蒸發(fā)溫度不合適
- 故障表現(xiàn)：對(duì)于半揮發(fā)性物質(zhì)，蒸發(fā)溫度過(guò)高可能導(dǎo)致其信號(hào)消失；而蒸發(fā)溫度過(guò)低則可能無(wú)法全蒸發(fā)溶劑，影響檢測(cè)結(jié)果。
- 解決方法：根據(jù)分析物的性質(zhì)和流動(dòng)相組成，優(yōu)化蒸發(fā)溫度參數(shù)，以達(dá)到最佳的檢測(cè)效果。
三、電極與電氣問(wèn)題
1. 電極老化或污染
- 故障表現(xiàn)：信號(hào)不穩(wěn)定，靈敏度降低。
- 解決方法：定期檢查和清潔電極，必要時(shí)更換老化的電極。注意避免電極接觸到腐蝕性物質(zhì)或受到機(jī)械損傷。
2. 電氣連接不良
- 故障表現(xiàn)：儀器無(wú)法正常工作，信號(hào)中斷或異常。
- 解決方法：檢查所有電氣連接是否牢固可靠，包括電纜、接頭和電源線等。確保接地良好，以消除可能的靜電干擾。
四、其他因素導(dǎo)致的故障
1. 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境問(wèn)題
- 故障表現(xiàn)：基線噪音增大，測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確。
- 解決方法：保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境穩(wěn)定，控制溫度和濕度在適宜范圍內(nèi)。避免將CAD檢測(cè)器放置在靠近空調(diào)出風(fēng)口、加熱設(shè)備或人員密集的地方。
2. 樣品瓶與進(jìn)樣系統(tǒng)問(wèn)題
- 故障表現(xiàn)：基線出現(xiàn)鬼峰或偽影。
- 解決方法：確保樣品瓶干凈無(wú)污染，避免使用帶有殘留肥皂或清潔劑的玻璃器皿。調(diào)整進(jìn)樣針的高度和位置，防止扎破內(nèi)襯管或浪費(fèi)樣品。
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