自動(dòng)苯結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)原理?是基于物質(zhì)在溶劑中的溶解度隨溫度變化而變化的特性。在苯溶液中加入待測(cè)物質(zhì)，形成飽和溶液后，儀器通過(guò)控制恒溫槽的溫度逐漸降低，直至觀察到結(jié)晶開(kāi)始出現(xiàn)。利用精密的溫度測(cè)量裝置，儀器可以準(zhǔn)確記錄結(jié)晶點(diǎn)的溫度?。

實(shí)驗(yàn)步驟和操作方法

?準(zhǔn)備工作?：

檢查并清點(diǎn)儀器配件，確保無(wú)破損。

將儀器垂直搬運(yùn)并安放在避光、平穩(wěn)的地方，確保有良好的接地線。

將儀器電源接到容量在220V/10A以上的插座中?。

?校準(zhǔn)方法?：

準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)苯晶體樣品和純水，將苯晶體樣品加入純水中，制成飽和苯溶液。

將苯溶液倒入苯結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀的樣品池中，注意不要有氣泡產(chǎn)生。

打開(kāi)儀器電源，按照儀器說(shuō)明書(shū)上的操作步驟進(jìn)行操作，讓儀器自動(dòng)降溫至設(shè)定的溫度。

當(dāng)溫度穩(wěn)定后，記錄下苯結(jié)晶點(diǎn)顯示的溫度值，與標(biāo)準(zhǔn)苯的結(jié)晶點(diǎn)溫度進(jìn)行比較。

如果測(cè)得的溫度值與標(biāo)準(zhǔn)值有較大差異，可以使用調(diào)節(jié)按鈕進(jìn)行微調(diào)，直到達(dá)到滿意的校準(zhǔn)效果?。

?實(shí)驗(yàn)步驟?：

在小試管口上安裝軟木塞，并在軟木塞中間打一個(gè)孔將溫度計(jì)插入孔中。

在冷浴中裝好碎冰或制冷設(shè)備，調(diào)節(jié)溫度在0°C。

將混合均勻的試樣傾入小試管中至刻線，用滴管加入一滴蒸餾水，劇烈搖動(dòng)半分鐘。

把裝好試樣和溫度計(jì)的小試管插入預(yù)先裝好碎冰的冷浴中，在不斷攪拌下冷卻至6°C時(shí)，立即從冷浴中取出，擦干小試管外壁上的水跡，迅速將其插人大試管中，再一并插人冷浴，繼續(xù)冷卻。

不斷攪拌試樣，注意觀察溫度讀數(shù)，待溫度下降至zui低點(diǎn)后又升高至最高點(diǎn)并恒定不少于30秒后，記錄最高點(diǎn)的溫度，此即為含水試樣的結(jié)晶點(diǎn)?。