?皂化值?是衡量油脂在皂化過程中所需堿量的重要指標,主要用于評估油脂的品質(zhì)和特性。皂化值是評價油脂中脂肪酸含量和純度的重要參數(shù)。
根據(jù)GB/T 5534-2024,精煉動植物油脂和動植物毛油中皂化值的測定方法是氫氧化鉀滴定法。其原理是:通過使用過量的氫氧化鉀-乙醇溶液在回流煮沸條件下皂化測試樣品,然后用鹽酸標準滴定溶液滴定過量的氫氧化鉀。
實驗測定步驟涉及:
用赫施曼瓶口分配器移取25.0mL的氫氧化鉀-乙醇溶液加入試樣中,并加入一些助沸物,連接回流冷凝管與錐形瓶,并將錐形瓶放在加熱裝置上慢慢煮沸,不時搖動,維持沸騰狀態(tài)60min,對于高熔點和難以皂化的樣品煮沸2h。
用Miragen電子移液器加0.5~1mL的指示劑(酚酞溶液或堿性藍6B溶液)于熱溶液中,并用鹽酸標準溶液經(jīng)過赫施曼光能滴定器或opus電子滴定器滴定到指示劑顏色剛消失。如果溶液顏色是深色,則不應使用酚酞作為指示劑。
按照上述要求,不加樣品,用赫施曼瓶口分配器移取25.0mL的氫氧化鉀-乙醇溶液進行空白測定。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認凹液面,實現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強酸)、堿、有機試劑等的移取。
實驗室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,一般采用移液器。Miragen電動移液器,數(shù)值靠設定或選定,電機控制活塞運動,吸液和排液也更加穩(wěn)定,還有步驟少、調(diào)數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對試驗人員的技術(shù)水平、實操經(jīng)驗和耐心的要求較高,還有灌液慢、控速難,讀數(shù)亂(不同人次、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差)三大痛點。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉(zhuǎn)硅膠輪控制滴定速度和體積;opus電子滴定器可通過觸屏來進行灌液、預滴定(先加入一定體積后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù),可提高工作效率、降低目視誤差,無需大量實操經(jīng)驗,降低了培訓成本和人員個體差異,所得數(shù)據(jù)也更加準確、穩(wěn)定。
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