特色方案|GC法拆分芳樟醇對(duì)映異構(gòu)體
摘要
本文建立了芳樟醇對(duì)映異構(gòu)體手性拆分的GC 方法。結(jié)果表明,采用島津GC-2030氣相色譜儀,島津SH-βDEXsm色譜柱進(jìn)行手性拆分,R-芳樟醇和S-芳樟醇峰形良好,分離度大于1.5,滿足日常檢測(cè)需求。此方法可為芳樟醇對(duì)映異構(gòu)體的手性拆分提供參考。
關(guān)鍵詞:氣相色譜法 手性拆分 SH-βDEXsm 芳樟醇 對(duì)映異構(gòu)體
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
Shimadzu GC-2030氣相色譜儀;
純水機(jī):PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
色譜柱:SH-βDEXsm(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm;P/N:R227-36365-02);
SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器(P/N:380-00341);
GC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
Nichipet Air移液槍:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);
Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);
Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000);
Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。
1.2 對(duì)照品溶液的制備
準(zhǔn)確稱量10.0 mg外消旋體標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇溶解定容至10 mL,制成質(zhì)量濃度為1.0 mg/mL的外消旋體溶液,即得。
1.3 分析條件
色譜柱:SH-βDEXsm(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm;P/N:R227-36365-02)
升溫程序:初始柱溫70 ℃,以2 ℃/min的速率升溫至120 ℃
載氣:N2
進(jìn)樣口溫度:220 ℃
分流模式:分流(40:1)
控制模式:恒線速度(50 cm/s)
檢測(cè)器:FID,溫度:200 ℃
進(jìn)樣量:0.2 μL
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
按照上述色譜條件(1.4)進(jìn)行采集,對(duì)照品溶液色譜圖如下:
對(duì)照品溶液

重現(xiàn)性

結(jié)論
本文建立了芳樟醇對(duì)映異構(gòu)體手性拆分的GC 方法。結(jié)果表明,采用島津GC-2030氣相色譜儀,配合SH-βDEXsm色譜柱進(jìn)行手性拆分,R-芳樟醇和S-芳樟醇峰形良好,分離度大于1.5,滿足日常檢測(cè)需求。此方法可為芳樟醇對(duì)映異構(gòu)體的手性拆分提供參考。
產(chǎn)品推薦

SH-βDEXsm
※固定相:將2,3-二-O-甲基-6-O-叔丁基二甲基硅基β-環(huán)糊精添加到14%氰丙基苯基/86%二甲基聚硅氧烷。
※通過在固定相中添加β-環(huán)糊精,極大地延長(zhǎng)了色譜柱壽命。
※適用于精油中絕大多數(shù)手性化合物的分離。
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