揭秘!全自動樣品凈化濃縮儀如何精準(zhǔn)測定水中全氟化合物殘留
全氟化合物(PFCs)作為一類持久性有機(jī)污染物,表現(xiàn)出高毒性、生物累積性和遠(yuǎn)距離遷移性,已被多國列為重點(diǎn)監(jiān)測對象。本研究基于《HJ1333-2023 水質(zhì) 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其鹽類的測定 同位素稀釋/液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》及《DB32/T4004-2021 水質(zhì) 17種全氟化合物的測定 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》,采用睿科 SPEVA 08N全自動樣品凈化濃縮儀,建立了水中17種全氟化合物的固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(SPE-UPLC-MS/MS)分析方法。該方法通過優(yōu)化前處理流程和儀器參數(shù),實(shí)現(xiàn)了水樣中目標(biāo)物的高效富集與準(zhǔn)確測定,加標(biāo)回收率為 77.3%-120.6%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤12.5%,適用于地表水、地下水中痕量全氟化合物的快速檢測。
1. 儀器與耗材
1.1 ??飘a(chǎn)品支撐
全自動樣品凈化濃縮儀:SPEva 08N (PFC)
1.2 試劑與耗材
試劑:甲醇(色譜純)、乙酸銨(色譜純)、氨水(ω=25%,優(yōu)級純)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):全氟丁酸(PFBA)、全氟戊酸(PFPA)、全氟辛酸(PFOA)等 17種目標(biāo)化合物及內(nèi)標(biāo)(13C 標(biāo)記)
固相萃取柱:WAX(500 mg, 6 mL)
濾膜:0.22 μm 醋酸纖維濾膜(有機(jī)系濾膜,聚丙烯外殼)
色譜柱:填料粒徑為1.8 μm、柱長100 mm、內(nèi)徑2.1 mm的C18反相色譜柱
2. 樣品制備
2.1 水樣處理
取 1 L 水樣,按需加入適量標(biāo)液。
2.2 固相萃取流程
活化:依次用 6 mL 2% 氨水-甲醇溶液、7 mL 甲醇和 10 mL 超純水活化固相萃取柱。
上樣:以 8 mL/min 流速加載水樣1L。
淋洗:用 5 mL 25 mmol/L 乙酸銨溶液(pH=4)和 12 mL 超純水淋洗。
干燥:在40psi的氮?dú)庀麓祾?25 分鐘。
洗脫:采用甲醇和2%氨水甲醇慢速浸泡洗脫SPE柱(1ml/min-2ml/min),合并洗脫液待濃縮。
濃縮:在水浴50℃條件下,使用0.8L/min的氮?dú)獯抵?.5ml左右。
2.3 定容
將濃縮好的樣品,加入適量內(nèi)標(biāo),用甲醇定容至1ml,混勻,轉(zhuǎn)移至聚丙烯進(jìn)樣瓶中。
3. 檢測條件
3.1 液相色譜參考條件
流動相A:甲醇。
流動相B:2 mmol/L乙酸銨水溶液。
梯度洗脫程序參見下表
運(yùn)行時間:20 min。
流速:0.3 mL/min。
柱溫:40 ℃。
進(jìn)樣量:2 μL
3.2 質(zhì)譜條件
離子源:電噴霧電離(ESI-)
掃描模式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)
源溫度:150℃
脫溶劑溫度:500℃
脫溶劑氣流量:1000L/h
碰撞氣流量:50L/h
毛細(xì)管電壓:2.0 kV
4. 結(jié)果與討論
4.1 方法驗(yàn)證
為了驗(yàn)證該方法的回收率,本實(shí)驗(yàn)向?qū)嶋H樣品(1000 mL)加入全氟類化合物標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行加標(biāo)回收驗(yàn)證(n=8),加標(biāo)濃度水平為20ng/l,如表所示,加標(biāo)回收率為77.3%-120.6%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD):3.3%-12.5%。
4.2 空白驗(yàn)證
使用1L純水空白樣品在加標(biāo)實(shí)驗(yàn)開始前使用方法進(jìn)行處理;加標(biāo)實(shí)驗(yàn)完成后立即在相同通道同樣使用1L純水空白樣品再次驗(yàn)證儀器空白,兩次目標(biāo)化合物均小于檢出限,未檢出。
5. 注意事項(xiàng)
水樣pH調(diào)節(jié):在進(jìn)行長鏈全氟化合物分析時,建議將水樣pH值控制在6至7.0范圍內(nèi),以確保目標(biāo)分析物的有效吸附。
固相萃取柱活化:固相萃取柱的活化過程必須徹底,以防止柱效降低。
水樣過柱富集:上樣流速需要盡可能控制在5ml/min-10ml/min,特別是使用150mg的填料時,對于短鏈全氟化合物需要降低流速進(jìn)而提高回收率。
樣品間交叉污染控制:由于全氟化合物的特殊性,其容易在樣品瓶、上樣管線區(qū)域存在粘附問題;如全氟化合物的羧酸會與玻璃瓶壁的硅羥基產(chǎn)生靜電吸引力,造成部分物質(zhì)容易粘附造成殘留。因此對于樣品間需要增加清洗步驟,進(jìn)而降低交叉污染風(fēng)險。
6. 方案優(yōu)勢
高效自動化:SPEva08N型全自動樣品凈化濃縮儀具備八通道同步處理能力,每批次固相萃取富集能夠連續(xù)處理最多80個樣品,可實(shí)現(xiàn)了48個樣品的同時濃縮,顯著提升了處理效率并實(shí)現(xiàn)了樣品處理過程的無人化。
低污染設(shè)計(jì):設(shè)備采用的接觸材料均為聚醚醚酮(PEEK)和聚丙烯(PP)材質(zhì),滿足國家和地方標(biāo)準(zhǔn)對于管線材質(zhì)的要求,有效降低了樣品處理過程中的本底干擾,保證了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
噴淋樣品瓶功能:儀器集成自動化噴淋潤洗功能,可自動完成瓶壁的潤洗沖刷,顯著減少了易粘附化合物(全氟化合物,塑化劑,高氯化合物,PAHs等)在樣品瓶及管路中的粘附,從而提高了待測物的回收率和樣品分析的可靠性。
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