北京中瑞祥二價鐵三價鐵檢測儀原理注意事項
一、實驗原理
二價鐵(Fe2口)和三價鐵(Fe’口)是鐵元素常見的兩種價態(tài),其含量測定對水質分析、礦物檢測及生物化學研究具有重要意義。本實驗基于氧化還原反應原理,采用分光光度法與化學滴定法結合的方式,通過顯色劑與鐵離子的特異性反應實現定量分析。
1.顯色反應原理
鄰菲羅啉(1,10-菲繞啉)在pH=3.5的緩沖溶液中與Fe2口形成橙紅色絡合物,最大吸收波長為510nm,適用于分光光度法測定二價鐵含量。硫氰酸鉀(KSCN)與 Fe口在酸性條件下生成血紅色硫氰酸鐵絡合物,可通過比色法或滴定法進行定量。
2.干擾消除
實驗需加入鹽酸羥胺作為還原劑,將溶液中Fe’口預還原為Fe?口,實現總鐵含量的測定,再通過差值法計算Fe’口濃度。銅、鎳等金屬離子可能干擾顯色反應,需加入掩蔽劑檸檬酸鈉。
三、實驗操作流程
(一)總鐵含量測定
1.標準曲線繪制
取6支 25m 比色管,分別加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL硫酸亞鐵銨標準溶液,依次加入:
-1mL鹽酸羥胺溶液(震蕩混勻)
5mL緩沖液(調節(jié)pH至3.5)
2.樣品預處理
取 50m 水樣(含鐵量≤5mg),加入 5mL 濃鹽酸酸化,煮沸10分鐘去除CO口2干擾。冷卻后轉移至100m容量瓶,加入2mL鹽酸羥胺,搖勻后靜置30分鐘。
(二)三價鐵直接測定
另取 50m 原水樣,加入10mL硫氰酸鉀溶液,立即用0.01m01/LEDTA 標準溶液滴定至紅色褪去,記錄消耗體積V口。同時做空白實驗校正。
四、注意事項
1.顯色反應需嚴格控制 pH值,偏差超過+0.2將導致顯色
2.硫氰酸鐵絡合物見光易分解,滴定操作需避光并在15分鐘內完成3.高濃度氯離子會與 Fe’口形成[FeC1口]口絡合物,需通過標準加入法校正。
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