在金屬材料分析領(lǐng)域，精準測定化學成分對于確保產(chǎn)品質(zhì)量、推動科學研究進展至關(guān)重要。ICP - OES 作為一種前沿的金屬化學成分分析技術(shù)，憑借其可對元素進行高效定性與定量分析的優(yōu)勢，已廣泛應(yīng)用于多個行業(yè)。中科諦聽 DITEE SWORD 500 ICP - OES 儀器，憑借羅蘭圓光學系統(tǒng)與 CMOS 檢測器設(shè)計，具備超高分辨率和靈敏度，能夠有效應(yīng)對復雜基體樣品的分析難題。在當前對釩鐵等金屬材料質(zhì)量要求日益嚴苛的背景下，該儀器為出口釩鐵中多元素的精確測定提供了創(chuàng)新且可靠的技術(shù)路徑，有力推動了相關(guān)科研工作與工業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展 。

實驗部分

1. 試劑

鐵粉。

無水碳酸鈉。

硼酸。

硝酸，分析純。

鹽酸，分析純。

硅、鋁、錳、磷、銅、鎳、鉻、鈦標準溶液，1mg/mL?？捎糜凶C標準物質(zhì)，也可按照GB/T 602配制。

混合熔劑，將2份無水碳酸鈉和1份硼酸研細后混勻。

硝酸溶液，(1 + 1，體積比)。

鹽酸溶液，(1 + 1，體積比)。

實驗用水為GB/T 6682規(guī)定的三級及以上。

2. 儀器

中科諦聽DITEE SWORD 500 ICP-OES：

• 采用先進的羅蘭圓光學系統(tǒng)，具有高分辨率和低雜散光的特點，能夠有效提高光譜檢測的準確性。

• 配備CMOS檢測器，具有高靈敏度和快速響應(yīng)的優(yōu)勢，能夠?qū)崿F(xiàn)對微量元素的精準檢測。

• 儀器的穩(wěn)定性和重復性良好，適用于長時間連續(xù)工作和大量樣品的分析。

• 操作簡便，軟件界面友好，用戶可以輕松設(shè)置實驗參數(shù)和進行數(shù)據(jù)分析。

馬弗爐。

分析天平，感量0.1mg。

鉑坩堝。

容量瓶。

濾紙，快速定量濾紙。

3. 試樣制備

試樣應(yīng)通過0.180mm的篩孔，置于干燥器中保存。稱取0.50g試樣（精確至0.0001g），置于150mL錐形瓶中，用約10mL水沖洗瓶壁并分散試樣。

4. 空白試驗

隨同試樣進行空白試驗，以消除實驗過程中的背景干擾。

5. 試液制備

• 向盛有試樣的錐形瓶內(nèi)加入 20mL 硝酸溶液，以低溫加熱促使試樣溶解，期間適時用水沖洗錐形瓶，維持溶液體積在 25mL 左右。待液面出現(xiàn)大氣泡時，停止加熱并取下，接著加入 10mL 鹽酸溶液，繼續(xù)低溫加熱 2 - 3min 后再次取下。

• 用少量水沖洗經(jīng)酸溶解后的錐形瓶壁，趁著溶液溫熱，迅速用濾紙過濾，將濾液收集至 200mL 容量瓶中。隨后，用熱水沖洗殘渣和濾紙 3 - 5 次，直至洗液呈中性，此時收集的濾液作為主液留存。

• 將殘渣連同濾紙一同轉(zhuǎn)移至鉑坩堝，放入馬弗爐進行低溫干燥、灰化處理。待冷卻后，加入 0.3g 混合熔劑與殘渣充分混合，再將鉑坩堝置于馬弗爐中，在 950℃高溫下熔融 15min。取出冷卻后，加入 10mL 鹽酸溶液進行低溫加熱浸取，最后將浸取溶液合并至盛有主液的 200mL 容量瓶內(nèi)，用水定容至刻度線。

6. 儀器設(shè)置

開啟中科諦聽 DITEE SWORD 500 ICP - OES 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀后，需精細設(shè)置如下參數(shù)：

焦距：500mm

光柵刻線密度：2700L/mm

分辨率：0.006nm

波長范圍：175-870nm

檢測器：CMOS陣列

7. 結(jié)果計算 

根據(jù)試液的光譜強度值從校準曲線的回歸方程中分別計算各元素的濃度值，按式計算被測元素的含量，以質(zhì)量分數(shù)(%)表示：

式中：

(X₁)——各被測元素的含量；

(c₁)——試液中被測元素的濃度，單位為微克每毫升((μg/mL))；

(c₀)——空白試液中被測元素的濃度，單位為微克每毫升((μg/mL))；

(V)——被測試液的體積，單位為毫升(mL)；

(m)——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。

8. 結(jié)論

中科諦聽DITEE SWORD 500 ICP-OES電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在出口釩鐵中多元素分析中表現(xiàn)出的性能。其高分辨率的光學系統(tǒng)和高靈敏度的檢測器確保了測試結(jié)果的準確性和可靠性。該儀器操作簡便，能夠快速完成大量樣品的分析，提高了工作效率。在實際應(yīng)用中，該方法的精密度和重復性良好，能夠滿足出口釩鐵質(zhì)量控制的要求，為相關(guān)行業(yè)的發(fā)展提供了有力的技術(shù)支持。

9. 引用 

[1] SN/T 4757-2017 出口釩鐵中硅、鋁、錳、磷、銅、鎳、鉻、鈦的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

[2] GB/T 502 化學試劑 雜質(zhì)測定用標準溶液的制備

[3] GB/T 5582 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 

[4] JJG 768 發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程 

[5] 中科諦聽 - DITEE SWORD 500 ICP-OES產(chǎn)品介紹