不同的應(yīng)用領(lǐng)域?qū)ξ⒕灥暮土坑胁煌囊?。如,食品?jí)微晶蠟的含油量應(yīng)不大于3.0%。油含量檢測(cè)確保微晶蠟的純度,低油含量可提高其硬度和穩(wěn)定性。
方法概要:
取4g蠟試樣,加入60mL丁酮,加熱回流溶解試樣,溶液冷至-32℃,析出蠟。過(guò)濾并重取15mL濾液。將濾液中的丁酮蒸發(fā)出,稱量殘留油,計(jì)算蠟的含油量。
實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備:SH3554石油蠟含油量測(cè)定儀,丁酮,燒杯,天平
實(shí)驗(yàn)步驟:
1.用試樣移液管取5.2mL左右試樣,加入到試樣管中。
2.加60mL丁酮于試樣管中,聯(lián)接冷凝器,并置于熔蠟浴中,在溶劑冷凝回流條件下溶解試樣,以避免溶劑損失。
3.待形成透明溶液(熔點(diǎn)較高的蠟允許形成均勻的霧狀混合液),移出熔蠟浴,待停止回流后,取下冷凝器。將試樣管置于冷蠟浴中10min,使溶液呈糊狀物。
4.將試樣管移入-34.5℃±1℃的低溫冷浴中,同時(shí)將用濾紙包裹的微孔玻璃過(guò)濾器插入預(yù)先置于低溫冷浴的空試樣管中。
5. 先用玻璃攪拌器劇烈攪拌糊狀物,待蠟形成細(xì)粒結(jié)晶后插入溫度計(jì),在溫度計(jì)輕輕攪拌下使糊狀物冷至-31.7℃±0.3℃。
6.將在低溫冷浴中至少冷卻10min的微孔玻璃過(guò)濾器取出,用濾紙迅速擦拭管壁,放入取出溫度計(jì)的試樣管中,磨口塞要密封,并用彈簧或橡皮圈聯(lián)接玻璃鉤。
7.將壓縮空氣與微孔玻璃過(guò)濾器相聯(lián)接,把濾液緩緩壓入濾液體積量管中,使濾液高度在大球的一半以上,并在0℃~20℃范圍內(nèi)取14.5mL濾液。
8.將裝有濾液的不加蓋的錐形稱量瓶置于恒溫在35℃±1℃的蒸發(fā)裝置中,使空氣噴嘴與瓶頸同心,噴嘴尖比液面高15mm±5mm,以2~3L/min空氣流吹30~50min,移入不帶干燥劑的干燥器中,蓋上瓶蓋。在天平附近靜置10min,稱準(zhǔn)至0.0001g,重復(fù)操作,每次吹5min,直至連續(xù)兩次稱重不超過(guò)0.0002g為止。
結(jié)論:連續(xù)兩次稱重不超過(guò)0.0002g,通過(guò)檢測(cè)食品級(jí)微晶蠟含油量為2.1%,確保此款食品級(jí)微晶蠟符合GB/T22160的標(biāo)準(zhǔn)要求。
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