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塑化劑氣質(zhì)聯(lián)用儀是一種將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀通過接口組件進行連接的高分析設備，工作原理基于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術。樣品首先經(jīng)過進樣器進入色譜柱進行分離，分離的化合物隨著惰性載氣流動到質(zhì)譜部分。在質(zhì)譜部分，化合物被電子轟擊或化學電離來產(chǎn)生離子，這些離子根據(jù)它們的質(zhì)量/電荷比（m/z）通過質(zhì)譜儀的磁場進行分離，最終到達離子檢測器。離子檢測器會量化這些離子的信號，生成質(zhì)譜圖。通過分析質(zhì)譜圖，可以確定樣品中存在的塑化劑種類和相對含量。
塑化劑氣質(zhì)聯(lián)用儀詳細的使用步驟：
1、前期準備
樣品制備
固體樣品：對于固體樣品，如塑料、橡膠等，需要先將其粉碎成細小顆粒，然后根據(jù)樣品性質(zhì)選擇合適的溶劑進行提取。常用的提取方法有索氏提取、超聲提取等。例如，將塑料樣品剪碎后，放入索氏提取器中，用適當?shù)挠袡C溶劑（如正己烷）進行提取，提取液經(jīng)過濃縮后備用。
液體樣品：如果是液體樣品，如飲料、食用油等，可直接進行稀釋或萃取處理。例如，取一定量的飲料樣品，加入等體積的有機溶劑（如乙酸乙酯），充分振蕩混合后，靜置分層，取上層有機相進行分析。
儀器預熱與校準
開機預熱：依次打開氣質(zhì)聯(lián)用儀的氣相色譜儀（GC）和質(zhì)譜儀（MS）的電源，讓儀器預熱一段時間，一般約為30-60分鐘，使儀器各部件達到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
參數(shù)設置：根據(jù)樣品的性質(zhì)和分析要求，設置合適的儀器參數(shù)，包括色譜柱類型、柱溫、載氣流量、進樣量、電離方式、離子源溫度、質(zhì)量掃描范圍等。例如，選擇適合分析塑化劑的毛細管色譜柱，柱溫可設置為程序升溫，從初始溫度逐漸升高到最終溫度；載氣流量一般為1-2 mL/min；進樣量為1-5μL；電離方式可選擇電子轟擊電離（EI）；離子源溫度為200-250℃；質(zhì)量掃描范圍可根據(jù)塑化劑的分子量確定，一般為50-500 amu。
校準儀器：使用標準物質(zhì)對氣質(zhì)聯(lián)用儀進行校準，確保儀器的準確性和重復性。標準物質(zhì)應包含塑化劑的標準品，通過分析標準物質(zhì)的保留時間和質(zhì)譜圖，對儀器進行校正。
2、樣品分析
進樣操作
將準備好的樣品溶液用微量注射器吸取一定量（通常為1-5μL），小心地注入GC的進樣口。注意在進樣過程中要避免帶入空氣泡，以免影響分析結果。
色譜分離
樣品汽化：進樣后，樣品在進樣口迅速汽化，被載氣（通常是氦氣）帶入色譜柱進行分離。色譜柱內(nèi)填充有固定相，不同化合物在固定相和流動相（載氣）之間的分配系數(shù)不同，從而實現(xiàn)分離。
程序升溫：按照預先設置的程序升溫條件，柱溫逐漸升高，使不同沸點的塑化劑依次從色譜柱中流出，進入質(zhì)譜儀進行檢測。程序升溫可以提高分離效果，縮短分析時間。
3、數(shù)據(jù)采集與處理
質(zhì)譜檢測
從色譜柱流出的化合物進入質(zhì)譜儀的離子源，在離子源中被電離成離子碎片。這些離子碎片經(jīng)過質(zhì)量分析器按照質(zhì)荷比（m/z）的大小進行分離，然后被檢測器檢測并記錄下來，得到質(zhì)譜圖。
數(shù)據(jù)處理與分析
定性分析：通過比較樣品的質(zhì)譜圖與標準質(zhì)譜圖庫中的圖譜，可以確定樣品中是否含有塑化劑以及塑化劑的種類。一般來說，匹配度較高的結果可以作為定性判斷的依據(jù)。
定量分析：根據(jù)質(zhì)譜圖中目標化合物的峰面積或峰高，結合標準曲線法或內(nèi)標法等定量分析方法，計算出樣品中塑化劑的含量。標準曲線法是通過分析一系列已知濃度的標準溶液，繪制出峰面積或峰高與濃度的關系曲線，然后將樣品的峰面積或峰高代入曲線方程中計算出濃度；內(nèi)標法是在樣品中加入一定量的內(nèi)標物，根據(jù)內(nèi)標物和目標化合物的峰面積比來計算目標化合物的濃度。
4、后期維護與關機
清洗儀器：分析結束后，需要對進樣口、色譜柱和離子源等部件進行清洗，以去除殘留的樣品和雜質(zhì)，防止對儀器造成污染和損壞。清洗方法可根據(jù)儀器的使用說明書進行操作。
關機：關閉氣質(zhì)聯(lián)用儀的電源，按照儀器的操作規(guī)程逐步關閉各個部件，如先關閉質(zhì)譜儀的真空系統(tǒng)，再關閉氣相色譜儀的載氣和加熱系統(tǒng)等。
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