PE頂空進樣器是氣相色譜分析中常用的樣品前處理設(shè)備,其日常維護與故障排除對于保證分析結(jié)果的準確性和儀器的長期穩(wěn)定運行至關(guān)重要。以下是對PE頂空進樣器的日常維護要點與常見故障排除指南的詳細歸納:
一、日常維護要點
1.氣體凈化:
由于進入頂空的載氣同時進入氣相色譜儀,所以用于頂空的氣體應(yīng)凈化。安裝時應(yīng)在氣體凈化器后合適位置截取管路給頂空提供氣體。如果使用的是質(zhì)譜儀,則給頂空提供的載氣需是與質(zhì)譜儀使用相同氣體。
2.溫度設(shè)置:
頂空瓶加熱溫度、閥門溫度、傳輸線溫度應(yīng)由小到大,建議閥門溫度與傳輸線溫度設(shè)置高于100℃,以免水蒸氣冷凝在閥門及傳輸線中造成做樣誤差。傳輸線溫度應(yīng)小于進樣口溫度。
氣相色譜儀的進樣口溫度要高于頂空傳送線溫度,以方便樣品的汽化,傳輸線溫度不宜高于150℃。
3.樣品處理:
不揮發(fā)或不易揮發(fā)不宜用頂空方法進行測定。
頂空瓶可以重復(fù)使用,使用后需清洗干凈待下次使用。
標準物質(zhì)溶劑需是甲醇的,在使用過程中先使用甲醇稀釋成中間液,配制濃度點時用水稀釋(三甲胺標液建議水溶液的)。
處理標品和樣品時要和SVOC前處理間分開,避免SV萃取溶劑污染。
4.儀器清潔:
定期用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗頂空進樣器。污染嚴重時可用棉簽輕輕擦拭,但不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點。清洗后放置到烘箱70℃烘干,然后干燥冷卻密封存放。
定期檢查各傳動桿是否足夠潤滑,必要時先用酒精棉球擦拭干凈后再給這些桿涂抹少量液體潤滑油。
用酒精棉簽擦拭針座,防止灰塵污染堵塞針與針座。
定期檢查金屬密封墊,有污染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表面,不可用硬物劃傷表面。
5.其他維護:
頂空進樣器避免放置在腐蝕性環(huán)境中,以免造成儀器電子器件腐蝕損壞。
頂空進樣器的取樣針及進樣針注意避免堵塞,特別是進樣針可能在插入或取出進樣口時會出現(xiàn)密封墊堵塞針頭,在插入或取出進樣針時需將進樣口支架擰松再操作。
隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應(yīng)經(jīng)常更換。更換時不要擰得過緊,一般以不漏氣稍緊一些即可。
在大部分的實際應(yīng)用中,通??梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點較多,會使得活性點增加,會起到反作用。
二、常見故障排除指南
1.顯示屏異常:
當(dāng)PE頂空進樣器顯示屏出現(xiàn)555或000,所有溫控部件不加熱,進樣程序不動作,吹洗鍵不響應(yīng)時,可判定是測溫電阻斷路或短路,需聯(lián)系廠家更換測溫電阻。
2.不升溫故障:
頂空進樣器不升溫,可能是對應(yīng)部件的加熱器燒壞或者環(huán)境溫度過低。此時可將空調(diào)溫度調(diào)至15℃以上,若問題依舊則聯(lián)系廠家。
3.色譜儀不出峰:
若色譜儀工作狀態(tài)正常但連接頂空后不出峰,可能是頂空取樣針堵塞、進樣針堵塞、頂空進樣針出口壓力小于色譜儀柱頭壓力或頂空進樣閥堵塞。此時應(yīng)依次檢查并清理相關(guān)部件。
4.色譜峰異常:
色譜峰變小或重復(fù)性變差(色譜儀工作狀態(tài)正常),可判定為頂空進樣系統(tǒng)漏氣,需聯(lián)系廠家檢修。
5.異常響聲:
進樣過程中出現(xiàn)異常響聲,可能是取樣泵減震圈損壞或者電磁閥線包異常,應(yīng)立即更換減震橡膠圈。
6.吹洗電磁閥泄露:
取樣針在不打開吹洗閥門時有氣體冒出,可能是吹洗電磁閥泄露,需聯(lián)系廠家更換。
PE頂空進樣器的日常維護與故障排除需要綜合考慮多個方面,包括氣體凈化、溫度設(shè)置、樣品處理、儀器清潔以及其他細節(jié)維護。在出現(xiàn)故障時,應(yīng)根據(jù)具體情況進行排查和處理,以確保儀器的正常運行和分析結(jié)果的準確性。
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