X射線粉末衍射儀是一種利用X射線衍射原理分析物質晶體結構的儀器,廣泛應用于材料科學、化學、地質、制藥等領域。
X射線粉末衍射儀基于布拉格方程(2dsinθ=nλ)工作。當單色X射線照射到粉末樣品上時,晶體中的原子規(guī)則排列使X射線發(fā)生衍射,不同晶面散射的X射線相互干涉,在特定方向上產(chǎn)生強衍射峰。衍射線的空間分布和強度與晶體結構密切相關,通過分析衍射圖譜可獲得晶體的晶胞參數(shù)、原子排列等信息。
儀器主要由以下部分構成:
X射線發(fā)生器:提供穩(wěn)定的高強度X射線源,通常使用Cu靶或Co靶,波長可調。
測角儀:精確控制樣品與探測器的角度,確保衍射數(shù)據(jù)的準確性。
探測器:檢測衍射X射線的強度,常用探測器包括閃爍計數(shù)器和固體探測器。
樣品臺:支持粉末樣品的放置和旋轉,確保樣品均勻受照。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):采集、處理和分析衍射數(shù)據(jù),生成衍射圖譜。
操作使用時需要注意:
樣品制備:樣品需充分研磨并過篩,避免顆粒過大導致?lián)駜?yōu)取向。
儀器校準:定期校準X射線發(fā)生器和探測器,確保數(shù)據(jù)準確性。
安全防護:操作時需佩戴防護裝備,避免X射線輻射。
數(shù)據(jù)分析:結合專業(yè)軟件(如HighScore、Jade)進行圖譜解析和物相鑒定。
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