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冷凍制樣及掃描電鏡傳輸系統(tǒng) (Cryo-SEM)功能介紹、掃描電鏡冷凍傳輸系統(tǒng)

來源:北京中顯恒業(yè)儀器儀表有限公司   2013年07月25日 10:12  

 

Cryo SEM

真空冷凍傳輸

冷凍斷裂/噴涂

高壓冷凍

高壓冷凍制樣及掃描電鏡冷凍傳輸系統(tǒng)計劃配置于掃描電鏡S-4300,可實現(xiàn)從制樣到觀察整個過程在冷凍狀態(tài)下進行,從而可觀察液體、半液體、生命材料及對電子束敏感的樣品(如溶膠、高分子材料等)。應(yīng)用新購置的高壓冷凍儀、冷凍噴涂儀、冷凍傳輸桿及冷臺進行低溫掃描電鏡樣品制備及觀測過程如下:

 

同時,高壓冷凍儀可與現(xiàn)有的超薄切片機及冷凍樣品桿配合,進行低溫透射電鏡觀察,流程如下:

超低溫冷凍、斷裂、鍍膜制樣(噴金/噴碳)冷凍傳輸系統(tǒng),相關(guān)設(shè)備請點擊一下鏈接:

http://www.muquzhou.cn/st260468/erlist_819161.html

 

一、儀器功能及應(yīng)用實例

     常規(guī)的低溫實驗是采用液氮冷凍樣品后,進行電鏡觀察,這種制樣方法存在一個很大的問題,即在制樣過程中會產(chǎn)生大量冰晶,破壞樣品的原始結(jié)構(gòu)。而利用高壓冷凍方法制備樣品,能夠*解決由冰晶造成的假相結(jié)構(gòu),可使含水樣品保留*的超結(jié)構(gòu),不會由于形成冰晶體而變形。Leica EM HPM 100高壓冷凍儀在2100bar的高壓下進行冷凍,由水的相圖(見下圖)可以看出在2100bar下水處于無定形態(tài),另外,水的比熱容很大,熱傳導(dǎo)性差,樣品越厚冷凍速率越低,而HPM 100高壓冷凍儀的表面冷凍速率為80,000 K /s,制備的樣品中水的玻璃態(tài)厚度可達200μm。

        EM VCT100冷凍傳輸桿可將高壓冷凍后的樣品在冷凍的條件下傳輸?shù)?/span>EM SCD 500鍍膜儀上,然后在冷凍和真空的狀態(tài)下斷裂后,進行導(dǎo)電層噴涂,之后通過冷凍傳輸桿直接將樣品送入掃描電鏡的冷臺上,進行掃描電鏡觀察,在觀察過程中,冷臺通過金屬銅帶保持冷凍狀態(tài)。

二、儀器特點

1. EM HPM 100高壓冷凍儀

l 2100Ba r高壓下工作

水保持玻璃態(tài),無冰晶產(chǎn)生;

較好保持樣品形。

l 隔熱處理室

樣品表面冷卻速率80,000K/s;

低液氮消耗;

有效冷凍厚度達200μm。

l 通用樣品臺

操作簡單;

可冷凍直徑達6mm的樣品。

l 快速樣品處理系統(tǒng)

樣品裝載時間小于3秒。

l  控制面板

一體化觸摸屏設(shè)計,冷凍完成后波形圖顯示壓強/溫度曲線,數(shù)據(jù)可通過USB導(dǎo)出。

2. EM SCD 500鍍膜儀及EM VCT100冷凍傳輸系統(tǒng)

l 安裝后在冷凍狀態(tài)下能保持電鏡的原始分辨率

l 獨立制備與分析

 鍍膜儀真空鍍膜后保持真空狀態(tài)轉(zhuǎn)移到SEM,在制備與分析之間是無污染樣品轉(zhuǎn)移,對SEM不會造成污染,且在制備過程中全效利用SEM,提高分析效率。

l 采用金屬銅固體傳冷,避免液氮振動

SEM的機械及電子干擾zui小化,確保電鏡原始分辨率。

l  冷凍鍍膜部分

具有氬氣沖洗功能。

內(nèi)置有高電壓蝕刻/清潔功能。

帶有預(yù)濺射遮擋,用于清除可能殘留的靶材氧化物。

具有膜厚監(jiān)控器,可控制膜厚,可根據(jù)設(shè)定的鍍膜厚度/鍍膜時間反控主機,適用于高分辨掃描電鏡觀察。

無油真空系統(tǒng):真空度小于8x10-5mbar,采用渦輪分子泵、無油隔膜泵,無二次污染。

觸摸屏控制面板(用于控制冷臺、EM VCT100與預(yù)抽室)。

l   冷凍傳輸裝置

樣品桿高真空、磁控耦合操縱 (無漏氣風(fēng)險);

自動氣動真空閥;

帶有小型液氮罐及冷凍保護。

l 冷凍樣品臺

樣品臺溫度范圍為-150-+60,溫度可調(diào);

帶有預(yù)抽室,LN2杜瓦瓶,樣品室中冷凍保護裝置。

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