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煤的比表面積測(cè)定

來源:北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司   2013年08月14日 09:42  

煤質(zhì)檢測(cè)設(shè)備:煤的比表面積測(cè)定

瀏覽次數(shù):216 日期:2013年05月31日

 

    比表面積是指每克固體物質(zhì)所具有的表面積。煤的比表面積也就是每克煤所具有的表面積.以m3/g來表示.
    固體表面都有吸附特性,煤對(duì)氣體和液體有吸附現(xiàn)象。由煤經(jīng)過特殊加工制成的活性炭其表面積可達(dá)1000m3/g,是一種廣泛應(yīng)用的良好吸附劑。在吸附現(xiàn)象中起主要作用的是表面積和孔隙率,因而吸附作用的強(qiáng)弱與表面積有密切的關(guān)系。表面積越大,吸附作用也越強(qiáng).煤的比表面積是煤的特殊加工工藝和氣化工藝的一項(xiàng)重要的參數(shù)。zui廣泛,zui普遍應(yīng)用的是BET法計(jì)算比表面積。因?yàn)榈獨(dú)馐腔瘜W(xué)惰性氣體,而且在液氮溫度下不易發(fā)生化學(xué)吸附,所以低溫氮吸附法是zui常用來測(cè)比表面積的一種方法。

    一、方法簡(jiǎn)介:
    將經(jīng)過規(guī)定條件下干燥后的已知質(zhì)量的煤樣放入測(cè)定儀的試樣管中,在-196℃下通入高純氮,在不同相對(duì)壓力下測(cè)定煤對(duì)氮的吸附量。然后根據(jù)BET方程計(jì)算出每克煤的表面積,即煤的比表面積(m3/g)。

    二、儀器設(shè)備
    容量法測(cè)定氣體吸附的測(cè)定儀主要由試桿g、氣體量管和水銀壓力計(jì)組成,均由毛細(xì)管互相連接。氣體量管是由5個(gè)逐漸遞減容積的球組成,由毛細(xì)管彼此相連的每個(gè)球之間的容積用水銀來校準(zhǔn),并融刻基準(zhǔn)刻度。氣體量管外有恒溫水套管。水銀壓力計(jì)左側(cè)支管除下部10cm長(zhǎng)以外,其余是毛細(xì)管。壓力計(jì)附有刻度尺(米制)用來讀取壓力。

    三、測(cè)定前的準(zhǔn)備
    1、煤樣的脫氣干燥處理
煤樣粒度不宜過細(xì)以免脫氣處理時(shí)隨氣流損失,但又不宜過大,否則難以裝入試樣管內(nèi)。煤樣在測(cè)定比表面積前必須經(jīng)過脫氣干燥處理以除去煤吸附的氣體和水.脫氣干燥處理一般在真空度為1.33x10-2Pa,溫度在110℃下干燥16h.認(rèn)為在這樣的條件下,煤的表面已無水(或其他氣體吸附),然后將試樣在無氧條件下冷到室溫備用。

    2、等效死空間的校準(zhǔn)煤的比表面積是根據(jù)吸附氣體量來計(jì)算,而吸附氣體量應(yīng)由通入的氣體體積減去未被吸附的氣體體積所得.未被吸附的氣體積即為等效死體積。其定義如下:在一定的室溫、一定的液氮溫度以及試樣管浸泡到液氮中一固定標(biāo)記刻度.在一定的吸附平衡壓力下,試樣管中未被吸附的氣體體積(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài):273K和1013hPa時(shí)的體積)。校準(zhǔn)步驟如下:
(1)系統(tǒng)抽真空達(dá)1.33Xl0-2Pa以上,并檢漏之后即關(guān)閉s1、s2:活塞.將裝有液氮的容器套在試樣管上,使試樣管浸入液氮到一固定的刻度。
(2)調(diào)節(jié)量管下部的水銀面到其zui高刻度(即O刻度)。
(3)通入高純氮,將壓力計(jì)左側(cè)支管的水銀面調(diào)到X標(biāo)記處,并記錄氣體壓力。
(4)調(diào)水銀面到量管的每一個(gè)刻度,記錄相應(yīng)壓力.由于量管的體積是已知的,根據(jù)氣體方程PAVA=PBVB,可以計(jì)算出未知體積V1 ,取其平均值。
(5)測(cè)定包括裝有樣品的試樣管到活塞S1的體積,也就是死空間V2.打開活塞S1,使高純氮擴(kuò)充到試樣管內(nèi),形成平衡后記錄壓力,然后依次充填或排空量管球中的水銀,記錄量管上相應(yīng)刻度下的壓力。由下式計(jì)算死空間的體積:
    P(V + V1+ V2) = K
    式中:v ----里管球體積總和,cm3
    V1----除試樣管和皿管以外的體積,cm3
    V2----死空間.cm3
    P----量管球內(nèi)未注入水銀時(shí)的壓力,mmHg柱:
    K----常數(shù)。

    四、測(cè)定步驟
    (1)將經(jīng)過脫氣干燥后已知質(zhì)量的煤樣(一般0.5g左右,比表面積較大的煤應(yīng)適當(dāng)減少煤樣量,否則吸附不易平衡,試驗(yàn)時(shí)間過長(zhǎng))放入試樣管中,真空檢漏后仍繼續(xù)抽真空對(duì)煤樣再進(jìn)行脫氣處理,直到系統(tǒng)內(nèi)的壓力維持在133x10-2Pa,脫氣時(shí)間約1-6h。
    (2)關(guān)閉S1 ,,將樣品管置于液氮中一固定標(biāo)記,使煤樣在-196℃下恒溫。
    (3)調(diào)節(jié)水銀面到氣體量管的zui低刻度。通入高純氮后關(guān)閉S3,測(cè)氣體壓力。打開S1氣體進(jìn)入試樣管與試樣接觸.當(dāng)達(dá)到平衡時(shí)(壓力在1min內(nèi)變化不超過0.lmmHg柱),記錄此時(shí)的壓力。升高水銀面達(dá)到逐次高度測(cè)得相應(yīng)平衡壓力(zui多5個(gè)點(diǎn)).由于氣體在每克固體表面的吸附量V依賴于氣體的性質(zhì)、固體表面性質(zhì)、吸附平衡溫度T以及吸附質(zhì)的平衡壓力P,即V =f ( T , P,氣體,固體)。當(dāng)選定了吸附劑、吸附質(zhì)及吸附平衡溫度后則吸附量v就只是吸附平衡壓力P的函數(shù),則v =f ( P ) T氣體固體。由此可得到吸附等溫線。

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